乙腈中含水量检测方案(卡氏水分测定)

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采用 AKF-1卡式水分仪直接进样测定回收乙腈含水量 溶剂回收是在合成实验室，特别是在精细化工生产中经常遇到的问题，乙腈的单价较高，而且其价格的上下波动很大，溶剂回收有利于降低生产成本，减少环境污染，其意义是不言而喻的。 乙腈回收过程中水分含量的控制是不可缺少的项目，卡尔费休水分测定法，已被很多国标准，如ISO， ASTM， DIN， BS， 和 JIS 等公认为准确性最高的方法。适用于各种物质水分含量的测定。应用范围广泛，适用于固体、液体和气体样品。 仪器配置： 1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机； 5.110uL微量注样针 2.全封闭安全滴定池组件； 6.5ml样品进样针； 3.铂片电极； 7.电子天平(0.1mg) 4.滴定池搅拌台； 仪器参数： 计量管体积：20mL 控制精度：3pL(20ml高精度计量管) 搅拌速度：30 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能 滴定延时：10秒 终点延时：10秒 漂移扣除：开 终点保持：开 漂移值更新：自动 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 测定方法： 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂，。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10uL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源： 浙江某客户单位 检测仪器： AKF-1 样品名称： 回收乙腈 滴定度： 3.245mg/mL 序号 样品名称 进样质量/g 试剂消耗体积/ml 检测时间/m， s 检测结果 1 回收乙腈 0.6502 2.157 2.57 1.0765% 2 2 0.3623 1.077 2.27 0.9651% 3 3 0.5182 1.721 2.38 1.077% 标准偏差： 0.064 平均值： 1.04 RSD： 6.201 结论： 在样品处理后，采用 AKF-1 卡尔费休水分测定仪测定回收乙腈的含水量，采用直接进样法测量，重现性佳，准确度高，省时方便。      溶剂回收是在合成实验室，特别是在精细化工生产中经常遇到的问题，乙腈的单价较高，而且其价格的上下波动很大，溶剂回收有利于降低生产成本，减少环境污染，其意义是不言而喻的。     乙腈回收过程中水分含量的控制是不可缺少的项目，卡尔费休水分测定法，已被很多国际标准，如ISO，ASTM，DIN，BS，和JIS等公认为准确性最高的方法。适用于各种物质水分含量的测定。应用范围广泛，适用于固体、液体和气体样品。 仪器配置：  1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机；  2. 全封闭安全滴定池组件；  3. 铂片电极；  4. 滴定池搅拌台；5.  10μL微量注样针6. 5ml样品进样针；7. 电子天平（0.1mg）