地下水中甲基叔丁基醚（ MTBE ），及苯系物（苯、甲苯、乙苯与二甲苯（ BTEX ））检测方案(便携GC-MS)

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实验◎2016， PerkinElmer， Inc. 公司版权所有。保留所有权利。PerkinElmer° 是PerkinElmer， Inc.公司的注册商标。所有其他商标均为其各自所有者的财产。012701_CHN_01 PKI 简介 甲基叔丁基醚(MTBE)，及苯系物(苯、甲苯、乙苯与二甲苯(BTEX))是土壤和地下水的常规监测项目，以确定是否因工业泄漏或废水乱排导致污染，从而保护当地水体与周 边环境的安全12。对于工业环境监测，快速取样和分析附近地表和水源样品的能力是环境保护的关键。无需实验室分析便可以从源头分析样品，从而节省大量的时间与成本，而且在发生泄漏的情况下，有助于缩短响应时间。 使用 Custodion@SPME 注射器进行采样，通过 TorionT-9 便携式 GC/MS 进行分离与分析，可以快速完成现场样品的提取与分析，并在几分钟内得出可靠结果。便携式 Torion T-9 GC/MS 可帮助用户在危急情况下作出决策，并通过向用户提供适当的信息，以确定将哪些样品(如有必要)送往实验室进行验证性分析，以安排后续工作。此外，传统技术因复杂的储存与运输条件而面临分析物损失风险，相较于此，使用固相微萃取和 Torion T-9 GC/MS 进行现场样品的采集、提取和分析可最大限度地减少目标分析物的损失，从而保证重要样品的完整性。 本文中使用的 Custodion SPME 采样装置由 1cm 长度的二氧化硅纤维组成，纤维表面涂覆有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、二乙烯基苯(DVB)和碳分子筛(CAR)。纤维放置于一个耐用注射器内，该注射器可单手操作，就像一支可伸缩的圆珠笔。通过 Custodion 注射器顶部的按钮触发器，固相微萃取纤维可在保护性注射器针头内外进行伸缩。 本文待测样品为石油生产商提供的一份水样，其中怀疑存在石油中的 MTBE 和 BTEX。通过去离子水将样品稀释至1：100。Custodion SPME 纤维在环境温度(约24℃)下直接浸入水样，采样时长约15秒。取样后，将 SPME 纤维插入 Torion T-9GC/MS 的进样口，纤维上的 MTBE 和 BTEX 经过脱附，进入低热质毛细管气相色谱柱。按照程序，气相色谱温度随后以2℃/s的速率从50℃迅速升至200℃，总运行时间为2.5分钟。将低热质气相色谱柱直接连接至质量范围为41~500 Da 的环形离子质谱仪(TMS) 进行质量分析。 表1、方法参数 采样： 固相微萃取 (SPME) SPME 固定相 聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR) 气相色谱仪进样温度 270℃ 气相色谱柱 MXT°-5， 5m×0.1 mm， 0.4 um df 气相色谱载气 氦气 气相色谱柱温度 50~200℃(2℃/s) 运输管线 270℃ 进样口分流 30：1，延迟4s 质谱分析器 环形离子阱 (TMS) TMS质量范围 41-500 Da 电离方式 El源 检测器 电子倍增器 真空 机械泵和涡轮分子泵 质谱分辨率 小于单位质量230amu，标标单位质量500 amu 结果和讨论 地下水样品中 MTBE 和 BTEX 的 GC/MS 色谱图如图1所示。所有化合物皆通过 Torion T-9自带的谱图库进行检测和明显标识。在共洗脱化合物方面，基于对离子碎片数据的统计处理，系统反卷积算法能够正确识别各种成分。 Torion T-9 便携式 SPME-GC/MS 方法可成功收集、提取、分析和鉴定相应的化合物，表明便携式 GC/MS 是一种可用于复杂样品与混合物的有效现场分析技术。 图 1、石油污染的地下水中 MTBE 和 BTEX 的色谱图，使用 PDMS/DVB/CAR SPME 纤维采样15秒。化合物鉴定： (1)甲基叔丁基醚；(2)苯；(3)甲苯；(4)乙苯；(5)二甲苯 结论 使用固相微萃取(SPME)技术在石油污染的地下水中快速筛选MTBE 和BTEX 化合物，随后通过 Torion T-9便携式 GC/MS进行现场分析。使用 SPME-GC/MS 方法可快速可靠地在现场提取、浓缩、分离和检测 MTBE 和 BTEX， 从而快速作出决策以节约成本。 ( 参考文献 ) ( 1. Zhang， Z.， Pawliszyn ， J . Analysis for organic compoundsin environmental s amples by headspace solid phasemicroextraction. J. High Res. Chromatogr. (1993)， 16(12)， 689-92. ) ( 2. Almeida， C.M.， Boas， L.V . J. Analysis of BTEX and othersubstituted benzenes in water using headspace SPME-GC- FID： method validation. E nviron. M onit.(2 0 04) Ja n ；6(1)：80-8. ) 查看完整的全球办事处名单，请访问www.perkinelmer.com/ContactUs 甲基叔丁基醚（ MTBE ），及苯系物（苯、甲苯、乙苯与二甲苯（ BTEX ））是土壤和地下水的常规监测项目，以确定是否因工业泄漏或废水乱排导致污染，从而保护当地水体与周边环境的安全1-2 。对于工业环境监测，快速取样和分析附近地表和水源样品的能力是环境保护的关键。无需实验室分析便可以从源头分析样品，从而节省大量的时间与成本，而且在发生泄漏的情况下，有助于缩短响应时间。使用 Custodion® SPME 注射器进行采样，通过 Torion® T-9 便携式 GC/MS 进行分离与分析，可以快速完成现场样品的提取与分析，并在几分钟内得出可靠结果。便携式 Torion T-9 GC/MS 可帮助用户在危急情况下作出决策，并通过向用户提供适当的信息，以确定将哪些样品（如有必要）送往实验室进行验证性分析，以安排后续工作。此外，传统技术因复杂的储存与运输条件而面临分析物损失风险，相较于此，使用固相微萃取和 Torion T-9 GC/MS 进行现场样品的采集、提取和分析可最大限度地减少目标分析物的损失，从而保证重要样品的完整性。