盐水水苏碱中盐水水苏碱检测方案(蒸发光检测器)

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蒸发光散射检测器ELSD技术检测盐水水苏碱的含量 益母草（测试物质：盐水水苏碱） 益母草 Yimucao LEONURI HERBA 本品为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分。鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割； 干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割，晒干，或切段晒干。 【性状】鲜益母草幼苗期无茎，基生叶圆心形，5〜9 浅裂，每裂片有2〜3钝齿。花前期茎呈方柱形，上部多分枝， 四面凹下成纵沟，长30〜60cm，直径0.2〜0.5cm;表面青绿 色；质鲜嫩，断面中部有髓。叶交互对生，有柄；叶片青绿色，质鲜嫩，揉之有汁；下部茎生叶掌状3裂，上部叶羽状深裂或 浅裂成3片，裂片全缘或具少数锯齿。气微，味微苦。 干益母草 茎表面灰绿色或黄绿色；体轻，质韧，断面中部有髓。叶片灰绿色，多皱缩、破碎，易脱落。轮伞花序腋生， 小花淡紫色，花萼筒状，花冠二唇形。切段者长约2cm。 【鉴别】（1)本品茎横切面：表皮细胞外被角质层，有茸毛；腺鱗头部4、6细胞或8细胞，柄单细胞；非腺毛1〜4细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞；内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。靭皮部较窄。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶和小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。 (2)取盐酸水苏碱〔含量测定〕项下的供试品溶液10ml， 蒸干，残渣加无水乙醇lml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液（鲜品干燥后粉碎，同法制成）。另取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5〜 l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸 (10 : 6 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，在105°C加热15分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液（10：1)混合溶 液至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】水分 干益母草不得过13.0%。 总灰分 干益母草不得过11.0%。 【浸出物】干益母草照水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，不得少于15. 0%。 【含量测定】干益母草 盐酸水苏碱 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（80 : 20)为流动相；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：70度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每lml含0. 5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约lg，精密 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，称定重量， 加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl共试品溶 液10〜20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品按干燥品计算，含盐酸水苏碱（C7H13N02 • HC1)不得少于0. 50%。 盐酸益母草碱 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液(24 : 76)为 流动相;检测波长为277nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取盐酸益母草碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每lml含3μg的溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与盐酸水苏碱〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含盐酸益母草碱（C14H2105N3 • HC1) 不得少于0.050%。 饮片 【炮制】鲜益母草 除去杂质，迅速洗净。 干益母草 除去杂质，迅速洗净，略润，切段，干燥。 本品呈不规则的段。茎方形，四面凹下成纵沟，灰绿色或 黄绿色。切面中部有白髓。叶片灰绿色，多皱缩、破碎。轮伞 花序腋生，花黄棕色，花萼筒状，花冠二唇形。气微，味微苦。 【浸出物】同药材，不得少于12.0%。 【含量测定】同药材，含盐酸水苏碱（C7H13N02 • HC1) 不得少于0.40%，含盐酸益母草碱（C14H2105N3 • HC1)不 少于 0. 040%。 【鉴别】（除茎横切面外）【检查】同药材。 【性味与归经】苦、辛，微寒。归肝、心包、膀胱经。 【功能与主治】活血调经，利尿消肿，清热解毒。用于月经不调，痛经经闭，恶露不尽，水肿尿少，疮疡肿毒。 【用法与用量】9〜30g;鲜品12〜40g。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】干益母草置干燥处；鲜益母草置阴凉潮湿处。 蒸发光散射检测器ELSD技术检测盐水水苏碱的含量 益母草（测试物质：盐水水苏碱）益母草 Yimucao LEONURI HERBA本品为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分。鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割； 干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割，晒干，或切段晒干。【性状】鲜益母草幼苗期无茎，基生叶圆心形，5〜9 浅裂，每裂片有2〜3钝齿。花前期茎呈方柱形，上部多分枝， 四面凹下成纵沟，长30〜60cm，直径0.2〜0.5cm;表面青绿 色；质鲜嫩，断面中部有髓。叶交互对生，有柄；叶片青绿色，质鲜嫩，揉之有汁；下部茎生叶掌状3裂，上部叶羽状深裂或 浅裂成3片，裂片全缘或具少数锯齿。气微，味微苦。干益母草 茎表面灰绿色或黄绿色；体轻，质韧，断面中部有髓。叶片灰绿色，多皱缩、破碎，易脱落。轮伞花序腋生， 小花淡紫色，花萼筒状，花冠二唇形。切段者长约2cm。【鉴别】（1)本品茎横切面：表皮细胞外被角质层，有茸毛；腺鱗头部4、6细胞或8细胞，柄单细胞；非腺毛1〜4细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞；内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。靭皮部较窄。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶和小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。(2)取盐酸水苏碱〔含量测定〕项下的供试品溶液10ml， 蒸干，残渣加无水乙醇lml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液（鲜品干燥后粉碎，同法制成）。另取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5〜 l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸 (10 : 6 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，在105°C加热15分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液（10：1)混合溶 液至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分 干益母草不得过13.0%。总灰分 干益母草不得过11.0%。【浸出物】干益母草照水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，不得少于15. 0%。【含量测定】干益母草 盐酸水苏碱 照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验  以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（80 : 20)为流动相；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：70度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备  取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每lml含0. 5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备  取本品粉末（过三号筛）约lg，精密 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，称定重量， 加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法  分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl共试品溶 液10〜20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。本品按干燥品计算，含盐酸水苏碱（C7H13N02 • HC1)不得少于0. 50%。盐酸益母草碱  照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液(24 : 76)为 流动相;检测波长为277nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备  取盐酸益母草碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每lml含3μg的溶液，即得。测定法   分别精密吸取对照品溶液与盐酸水苏碱〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含盐酸益母草碱（C14H2105N3 • HC1) 不得少于0.050%。饮片【炮制】鲜益母草  除去杂质，迅速洗净。干益母草   除去杂质，迅速洗净，略润，切段，干燥。 本品呈不规则的段。茎方形，四面凹下成纵沟，灰绿色或 黄绿色。切面中部有白髓。叶片灰绿色，多皱缩、破碎。轮伞 花序腋生，花黄棕色，花萼筒状，花冠二唇形。气微，味微苦。 【浸出物】同药材，不得少于12.0%。【含量测定】同药材，含盐酸水苏碱（C7H13N02 • HC1) 不得少于0.40%，含盐酸益母草碱（C14H2105N3 • HC1)不 少于 0. 040%。【鉴别】（除茎横切面外）【检查】同药材。【性味与归经】苦、辛，微寒。归肝、心包、膀胱经。【功能与主治】活血调经，利尿消肿，清热解毒。用于月经不调，痛经经闭，恶露不尽，水肿尿少，疮疡肿毒。【用法与用量】9〜30g;鲜品12〜40g。【注意】孕妇慎用。【贮藏】干益母草置干燥处；鲜益母草置阴凉潮湿处。