中药中氮含量检测方案(定氮仪)

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K1100F-701-201711 凯氏定氮法测定复方羊角片中氮含量 1前言 复方羊角片，平肝，镇痛。用于偏头痛，血管性头痛，紧张性头痛及神经性头痛. 《中国药典》2015年版第一部里成方制剂复方羊角片含量测定项下明确规定了其氮含量不得少于1.0%，氮含量的测定方法采用了《中国药典》2015年版通则中氮测定法一凯氏定氮法。本文采用《中国药典》2015年版通则中氮测定法第三法以全自动凯氏定氮仪进行实验，操作简单，安全性高，测得结果平行性良好。 2!仪器与试剂 2.1仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪、SH420F石墨消解仪、WD03 排废罩、S402 废气吸收装置 2.2试剂 浓硫酸(98%)、硫酸标准滴定液(0.02mol/L，用基准物质碳酸钠标定)、2%硼酸溶液、40%氢氧化钠溶液、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片(3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片)、纯水。 以上试剂均为分析纯以上。 3实验方法 3.1样品制备 取复方羊角片样品适量用粉碎机粉碎，混合均匀，置于干燥器中备用。 3.2取羊 称取上述制备好的样品0.3g(精确至0.1mg)，加一片催化剂片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g)，再加硫酸10mL。同时做空白实验。 3.3消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解温度参数如下表： 温度(℃) 时间(min) 1 260 30 2 420 60 3.4上机测试：待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下： 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 25mL 30mL 35mL 5min 100% 4结果与讨论 4.1实结结果：仪器自动滴定并计算，计算公式如下： 1.401xCx(V-V)氮含量N%= W 式中：C-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) Vo-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL) 编号 称样量(g) 含氮量(%) 均值(%) RSD(%) 1 0.3048 1.182 1.18 0.39 1 0.2981 1.182 1 0.2980 1.174 4.2实验结论：通过以上测得数据可知，利用全自动凯氏定氮仪测定复方羊角片中氮含量平行性良好，结果符合《中国药典》2015年版第一部里成方制剂复方角片含量测定项下氮含量不得少于1.0%的规定，实验具有操作简单，安全性高，节省人力等优点。 ( 参考文献： ) 2015年版《中国药典》 第三版C07044氮测定法第三法 -- -- 通过测得数据可知，利用全自动凯氏定氮仪测定复方羊角片中氮含量平行性良好，结果符合《中国药典》2015年版第一部里成方制剂复方角片含量测定项下氮含量不得少于1.0%的规定，实验具有操作简单，安全性高，节省人力等优点。