归脾丸中黄芪甲苷检测方案(蒸发光检测器)

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基于蒸发光检测器技术检测归脾丸中黄芪甲苷含量 归脾丸（测试物质：黄芪甲苷） 归脾丸 Guipi Wan 【处方】党参80g 炒白术160g 炙黄芪80g 炙甘草40g 茯苓160g 制远志160g 炒酸枣仁80g 龙眼肉160g 当归160g 木香40g 大枣（去核）40g 【制法】以上十一味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g 粉末用炼蜜25〜40g加适量的水制丸，千燥，制成水蜜丸；或加炼蜜80〜90g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕褐色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸；气微，味甘而后微苦、辛。 【鉴别】（1)取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氣醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4〜6μm(茯苓）。内种皮细胞棕黄色，表面观多角形或类方形，垂周壁连珠状增厚（炒酸枣仁）。纤维成束或散离，多碎断，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（炙黄芪）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（炙甘草）。网纹导管直径约90μm(木香）。 （2）取（含量测定〕项下的供试品溶液作为供试品溶液。 另取党参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1〜3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-水（7 : 2 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g,剪碎，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇10ml使溶解，加盐酸溶液（10→100)30ml,加 热回流30分钟，放冷，离心，沉淀加三氯甲烷0. 5ml使溶解，作为供试品溶液。另取远志皂苷元对照品，加甲醇制成每 1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（14 : 8 : 0.5)为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至 斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品水蜜丸9g，研碎;或取小蜜丸或大蜜丸12g,剪碎，加乙醚50ml，密塞，浸渍4小时，时时振摇，滤过，滤液挥 干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、木香对照药材各1g,分别同法制成对照药材溶液。照 薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm)下检视。供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中，在与木香对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点。 （5）在〔含量测定〕的色谱图中，供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相对应的色谱峰。 【检査】应符合丸剂项下有关的各项规定。 【含置测定】照髙效液相色谱法测定， 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以乙腈-水（32 : 68)为流动相；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：75度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于5000 对照品笛液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸适置，研碎，取10g, 精密称定：或取小蜜丸适量，剪碎，取15g，精密称定；或取重 量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取15g，精密称定。精密加入甲醇100ml,称定重量，密塞，冷浸过夜，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml,回收溶剂至干，残渣加水10ml，微热使溶解.用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml,合并正丁醇提取液，用氨试液充分洗涤3次，每次40ml，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与、20μl供试品 溶液2μl,注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品含炙黄芪以黄芪甲苷计，水蜜丸每1g不得少于0. 10mg,小蜜丸每1g不得少于57μg,大蜜丸每丸不得少于0. 52mg。 【功能与主治】益气健脾，养血安神,用于心脾两虚，气短心悸，失眠多梦，头昏头晕，肢倦乏力，食欲不振，崩漏便血。 【用法与用置1用温开水或生姜汤送服。水蜜丸一次 6g，小蜜丸一次9g,大蜜丸一次1丸，一日3次。 【规格】大蜜丸每丸重9g 【贮藏】密封。 基于蒸发光检测器技术检测归脾丸中黄芪甲苷含量归脾丸（测试物质：黄芪甲苷）归脾丸Guipi Wan【处方】党参80g 炒白术160g 炙黄芪80g       炙甘草40g 茯苓160g   制远志160g  炒酸枣仁80g          龙眼肉160g当归160g        木香40g  大枣（去核）40g【制法】以上十一味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g 粉末用炼蜜25〜40g加适量的水制丸，千燥，制成水蜜丸；或加炼蜜80〜90g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。【性状】本品为棕褐色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸；气微，味甘而后微苦、辛。【鉴别】（1)取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氣醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4〜6μm(茯苓）。内种皮细胞棕黄色，表面观多角形或类方形，垂周壁连珠状增厚（炒酸枣仁）。纤维成束或散离，多碎断，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（炙黄芪）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（炙甘草）。网纹导管直径约90μm(木香）。（2）取（含量测定〕项下的供试品溶液作为供试品溶液。 另取党参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1〜3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-水（7 : 2 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g,剪碎，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇10ml使溶解，加盐酸溶液（10→100)30ml,加 热回流30分钟，放冷，离心，沉淀加三氯甲烷0. 5ml使溶解，作为供试品溶液。另取远志皂苷元对照品，加甲醇制成每 1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（14 : 8 : 0.5)为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至 斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品水蜜丸9g，研碎;或取小蜜丸或大蜜丸12g,剪碎，加乙醚50ml，密塞，浸渍4小时，时时振摇，滤过，滤液挥 干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、木香对照药材各1g,分别同法制成对照药材溶液。照 薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm)下检视。供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中，在与木香对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点。（5）在〔含量测定〕的色谱图中，供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相对应的色谱峰。【检査】应符合丸剂项下有关的各项规定。【含置测定】照髙效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以乙腈-水（32 : 68)为流动相；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：75度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于5000对照品笛液的制备  取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备  取本品水蜜丸适置，研碎，取10g, 精密称定：或取小蜜丸适量，剪碎，取15g，精密称定；或取重 量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取15g，精密称定。精密加入甲醇100ml,称定重量，密塞，冷浸过夜，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml,回收溶剂至干，残渣加水10ml，微热使溶解.用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml,合并正丁醇提取液，用氨试液充分洗涤3次，每次40ml，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法  分别精密吸取对照品溶液5μl与、20μl供试品 溶液2μl,注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。本品含炙黄芪以黄芪甲苷计，水蜜丸每1g不得少于0. 10mg,小蜜丸每1g不得少于57μg,大蜜丸每丸不得少于0. 52mg。【功能与主治】益气健脾，养血安神,用于心脾两虚，气短心悸，失眠多梦，头昏头晕，肢倦乏力，食欲不振，崩漏便血。【用法与用置1用温开水或生姜汤送服。水蜜丸一次 6g，小蜜丸一次9g,大蜜丸一次1丸，一日3次。【规格】大蜜丸每丸重9g【贮藏】密封。