土壤中壬基酚，辛基酚和双酚A等酚类物质检测方案(快速溶剂萃取)

智能文字提取功能测试中

解决方案全自动快速溶剂萃取 (APLE)技术结合固相萃取技术萃取环境样品中的壬基酚，辛基酚和双酚A等酚类物质 烷基酚环氧乙烯醚(APEOs)是一种重要的非离子表面活性剂，主要运用于工业生产中，但是它的代谢产物，尤其是壬基酚(NP)和辛基酚(OP)近年来被证实具有明显的雌激素效应。另外一种内分泌干扰物——双酚 A(BPA)也是一种重要刀工业原料，广泛的用于与人们生活密切相关的日常用品中。壬基酚和辛基酚作为内分泌干扰物质，通过食物链进入人体，会在生物体内积累，对人体癌细胞的生长以及生殖能力会造成严重影响，被欧盟列为优先危害物质。奥斯陆-巴黎公约也已将壬基酚和辛基酚列入优先控制污染物名录。欧盟2003/53/EC指令规定纺织品等商品中壬基酚的含量不得高于0.1%。2008年，加拿大卫生部宣布双酚A为危害物质，禁止进口和销售含有双酚A的聚聚酸酯婴儿奶瓶。 本文主要运用固相萃取、快速溶剂萃取技术，结合液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)等分析手段，建立了有效的检测食品中(饮料和动物源食品)壬基酚、辛基酚和双酚A含量的方法。 样品基体：土壤，污泥及其他固体废物 仪器设备： APLE-3500 33mL样品萃取池60mL收集瓶 分析天平 研钵和研杵 溶剂蒸发仪/氮吹仪 通风橱 水浴摇床 超声波清洗器 固相萃取仪 LC/MS 试剂：硅藻土或无水硫酸钠石英砂 溶剂：无水乙酒，二氯甲烷，甲醇，乙腈(分析纯) APLE 萃取条件 萃取溶剂 无水乙醇 加热温度 120℃ 萃取压力 10Mpa 加热时间 300s 静态时间 180S 淋洗体积 40% 吹扫时间 100S 循环次数 2次 清洗 ON 预热温度 100℃ 溶剂用量 35mL 总萃取时间 14min 实验步骤 一.提取 分别称取20g土壤和4g硅藻土，放入干净研钵中充分混合均匀，然后加入预先填入2g硅藻土的33mL萃取池中，同时作平行样和加标回收率实验。 二.固相萃取 萃取液使用旋转蒸发仪浓缩至至干，再用氮气缓缓吹干，之后加入2ml二氯甲烷溶解残渣，溶液通过预先依次用10mL甲醇：二氯甲烷(V/V=1：4)混合液和10mL甲醇活化，10mL二氯甲烷平衡的 Supelcean Envi-Card 固相萃取柱，以2mL甲醇：二氯甲烷 (V/V=1：4)混合洗脱。洗脱液用氮气缓慢吹干，然后加入1mL甲醇溶解残渣，过 0.2um微孔滤膜，供LC/MS 测定。将收集瓶中的萃取物倒入圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪中蒸干溶剂，水浴温度40℃， 加入5ml 丙酮定容。 三.上机测试 HPLC分析条件 Xbridge C18 色谱柱 (50mmX2.1mm， 3.5pm)； 流动相：甲醇醇0.1%氨水溶液； GC/MS 分析条件： 采用 U.S. EPA Method 8270 方法 四，实验结果 APLE-3500 实验双酚A， 4-壬基酚，4-n-壬基酚，4-辛基酚和 4-tert-辛基酚回收率测定。 (%) 双酚A 90.7 2 4-壬基酚 93.5 2 4-n-壬基酚 90.3 5 4-辛基酚 90.6 5 4-tert-辛基酚 89.3 3 烷基酚环氧乙烯醚(APEOs)是一种重要的非离子表面活性剂,主要运用于工业生产中,但是它的代谢产物,尤其是壬基酚(NP)和辛基酚(OP)近年来被证实具有明显的雌激素效应。另外一种内分泌干扰物——双酚A(BPA)也是一种重要的工业原料,广泛的用于与人们生活密切相关的日常用品中。壬基酚和辛基酚作为内分泌干扰物质，通过食物链进入人体，会在生物体内积累，对人体癌细胞的生长以及生殖能力会造成严重影响，被欧盟列为优先危害物质。奥斯陆-巴黎公约也已将壬基酚和辛基酚列入优先控制污染物名录。欧盟2003/53/EC指令规定纺织品等商品中壬基酚的含量不得高于0.1%。2008年，加拿大卫生部宣布双酚A为危害物质，禁止进口和销售含有双酚A的聚碳酸酯婴儿奶瓶。本文主要运用固相萃取、快速溶剂萃取技术，结合液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)等分析手段, 建立了有效的检测食品中(饮料和动物源食品)壬基酚、辛基酚和双酚A含量的方法。样品基体：土壤，污泥及其他固体废物仪器设备：APLE-3500                  33mL样品萃取池  60mL 收集瓶                 分析天平                 研钵和研杵                 溶剂蒸发仪/氮吹仪                 通风橱                 水浴摇床                 超声波清洗器                 固相萃取仪                 LC/MS 试剂：硅藻土或无水硫酸钠 石英砂溶剂：无水乙醇， 二氯甲烷，甲醇，乙腈（分析纯）APLE萃取条件  萃取溶剂无水乙醇加热温度120℃萃取压力10Mpa加热时间300s静态时间180S淋洗体积40%吹扫时间100S循环次数2次清洗ON预热温度100℃溶剂用量35mL总萃取时间14min 实验步骤一． 提取分别称取20g土壤和4g硅藻土，放入干净研钵中充分混合均匀，然后加入预先填入2g硅藻土的33mL萃取池中，同时作平行样和加标回收率实验。 二． 固相萃取萃取液使用旋转蒸发仪浓缩至净干，再用氮气缓缓吹干，之后加入2ml 二氯甲烷溶解残渣，溶液通过预先依次用10mL甲醇：二氯甲烷(V/V=1:4)混合液和10mL甲醇活化，10mL二氯甲烷平衡的Supelcean Envi-Card 固相萃取柱，以2mL甲醇：二氯甲烷（V/V=1:4）混合洗脱。洗脱液用氮气缓慢吹干，然后加入1mL甲醇溶解残渣，过0.2μm微孔滤膜，供LC/MS测定。将收集瓶中的萃取物倒入圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪中蒸干溶剂，水浴温度40℃，加入5ml丙酮定容。     三．上机测试HPLC 分析条件Xbridge C18色谱柱（50mmX2.1mm，3.5μm）;流动相：甲醇和0.1%氨水溶液；GC/MS 分析条件：采用U.S. EPA Method 8270 方法      四，实验结果APLE-3500 实验双酚A，4-壬基酚，4-n-壬基酚，4-辛基酚和4-tert-辛基酚回收率测定。 组分平均回收率（%）RSD（%）双酚A90.724-壬基酚93.52   4-n-壬基酚90.35   4-辛基酚90.65 4-tert-辛基酚89.33