Bi2Se3晶体中热电性能检测方案(导热仪)

智能文字提取功能测试中

通过缩口工艺提高Bi2Se3晶体的热电性能 【引言】 硒化铋是A2B3硫族化物中的著名化合物(A=铋/锑，B=碲/硒)。碲化铋在室温下具有较好的热电性能，但由于碲的稀缺性和毒性，其成本较高，不得不使用一种替代品，即硒化铋。近年来，硒化铋作为一种新型的三维拓扑绝缘体得到了广泛的应用。 【成果介绍】 Shashikant Gupta等人采用高温垂直布里吉曼技术，用一种专门设计的具有缩口工艺的安瓿瓶生长出高纯度硒化铋单晶。进行了多次生长试验，取得了较好的结果。在真空条件下，使用Linseis的激光/氙灯闪射导热仪LFA-1000在直径为12.7 mm的圆盘上对样品进行热扩散率测量。通过粉末X射线衍射确定了晶粒结构和晶格尺寸，采用高分辨率X射线衍射法分析了块状晶粒的结晶完整性，证实了具有分层结构的块状晶粒的结晶完整性。对生长的单晶进行透射电镜观察，确定了其具有层状结构。高分辨率透射电镜也被用来进一步表征晶体的结晶完整性。直接测量高分辨率透射电子显微镜成像得到的间距与粉末X射线衍射法得到的数据具有较高的一致性。用差示扫描量热法对其热行为进行了检测，在983 K处发现了明显的熔融现象，表明了硒化铋的纯度。测量了塞贝克系数、电导率和导热系数，并计算了热电优值，以评估晶体在制冷和便携式发电等热电应用方面的适用性，并首次进行了纳米压痕分析。 【图文导读】 图1 （a）安瓿瓶原理图和（b）炉温曲线。 图2 垂直布里奇曼装置原理图：（1）炉、（2）安瓿瓶座、（3）线圈、（4）安瓿瓶移动棒、（5）垂直移动机械支架、（6）包含步进电机的气缸、（7）步进电机、（8）纳米转换控制器、（9）炉温度控制器、（10）机械支架电机、（11）机械支架控制器 图3 （a）结晶过程的轮廓曲线和（b）生长Bi2Se3晶体的锭。 图4 （a）生长的Bi2Se3粉末XRD图谱;（b）生长的Bi2Se3裂解单晶的XRD图谱。 图5切割晶体对称几何平面（006）的高分辨率衍射曲线 图6 （a）显示分层结构的Bi2Se3单晶的透射电镜图像和（b）显示条纹晶格的高分辨率透射电镜图像 图7 Bi2Se3的DSC图谱 图8 塞贝克系数与温度的关系 图9 电导率和导热系数与温度的关系 图10 灵敏度与温度的关系 图11 硒化铋单晶的负载-位移曲线。图中的插图显示了(001)平面压痕后的典型压痕。 图12 样品上压痕的轮廓。插图显示了压痕机压痕的形貌 图13 （a）峰值荷载与接触深度的关系，（b）杨氏模量与峰值荷载的关系，（c）刚度与接触深度的关系 【结论】 Shashikant Gupta等人介绍了关于一种特殊设计的安瓿瓶的新型缩口工艺,采用垂直布里吉曼高温熔体生长技术，成功地生长出高纯度Bi2Se3单晶。通过粉末X射线衍射、高分辨率X射线衍射和高分辨率透射电镜分析了晶粒尺寸和结晶完整性。采用差示扫描量热仪对其热稳定性和相变进行了检测，发现在生长过程中没有形成其他相。在303~423 K的不同温度下对优值系数进行了分析，发现在423 K处优值系数具有最大值0.75。对大部分晶体或纳米晶体结构来说，在303~423 K不同温度下的优值系数高于已报道过的文献中给出的值。这一结果归因于从高分辨率X射线衍射图谱观察到的块状晶粒的结晶完整性。并首次采用纳米压痕法对目标化合物进行了力学性能表征，硬度值为85.09 MPa，弹性模量值为6.361 GPa。 【引言】硒化铋是A2B3硫族化物中的著名化合物(A=铋/锑，B=碲/硒)。碲化铋在室温下具有较好的热电性能，但由于碲的稀缺性和毒性，其成本较高，不得不使用一种替代品，即硒化铋。近年来，硒化铋作为一种新型的三维拓扑绝缘体得到了广泛的应用。 【成果介绍】Shashikant Gupta等人采用高温垂直布里吉曼技术，用一种专门设计的具有缩口工艺的安瓿瓶生长出高纯度硒化铋单晶。进行了多次生长试验，取得了较好的结果。在真空条件下，使用Linseis的激光/氙灯闪射导热仪LFA-1000在直径为12.7 mm的圆盘上对样品进行热扩散率测量。通过粉末X射线衍射确定了晶粒结构和晶格尺寸，采用高分辨率X射线衍射法分析了块状晶粒的结晶完整性，证实了具有分层结构的块状晶粒的结晶完整性。对生长的单晶进行透射电镜观察，确定了其具有层状结构。高分辨率透射电镜也被用来进一步表征晶体的结晶完整性。直接测量高分辨率透射电子显微镜成像得到的间距与粉末X射线衍射法得到的数据具有较高的一致性。用差示扫描量热法对其热行为进行了检测，在983 K处发现了明显的熔融现象，表明了硒化铋的纯度。测量了塞贝克系数、电导率和导热系数，并计算了热电优值，以评估晶体在制冷和便携式发电等热电应用方面的适用性，并首次进行了纳米压痕分析。 【图文导读】 图1 （a）安瓿瓶原理图和（b）炉温曲线。 图2 垂直布里奇曼装置原理图：（1）炉、（2）安瓿瓶座、（3）线圈、（4）安瓿瓶移动棒、（5）垂直移动机械支架、（6）包含步进电机的气缸、（7）步进电机、（8）纳米转换控制器、（9）炉温度控制器、（10）机械支架电机、（11）机械支架控制器  图3 （a）结晶过程的轮廓曲线和（b）生长Bi2Se3晶体的锭。 图4 （a）生长的Bi2Se3粉末XRD图谱;（b）生长的Bi2Se3裂解单晶的XRD图谱。  图5切割晶体对称几何平面（006）的高分辨率衍射曲线  图6 （a）显示分层结构的Bi2Se3单晶的透射电镜图像和（b）显示条纹晶格的高分辨率透射电镜图像  图7 Bi2Se3的DSC图谱 图8 塞贝克系数与温度的关系  图9 电导率和导热系数与温度的关系  图10 灵敏度与温度的关系  图11 硒化铋单晶的负载-位移曲线。图中的插图显示了(001)平面压痕后的典型压痕。  图12 样品上压痕的轮廓。插图显示了压痕机压痕的形貌  图13 （a）峰值荷载与接触深度的关系，（b）杨氏模量与峰值荷载的关系，（c）刚度与接触深度的关系 【结论】Shashikant Gupta等人介绍了关于一种特殊设计的安瓿瓶的新型缩口工艺,采用垂直布里吉曼高温熔体生长技术，成功地生长出高纯度Bi2Se3单晶。通过粉末X射线衍射、高分辨率X射线衍射和高分辨率透射电镜分析了晶粒尺寸和结晶完整性。采用差示扫描量热仪对其热稳定性和相变进行了检测，发现在生长过程中没有形成其他相。在303~423 K的不同温度下对优值系数进行了分析，发现在423 K处优值系数具有最大值0.75。对大部分晶体或纳米晶体结构来说，在303~423 K不同温度下的优值系数高于已报道过的文献中给出的值。这一结果归因于从高分辨率X射线衍射图谱观察到的块状晶粒的结晶完整性。并首次采用纳米压痕法对目标化合物进行了力学性能表征，硬度值为85.09 MPa，弹性模量值为6.361 GPa。