离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素

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TSK-GEL TECHNICAL INFORMATION 氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素 1. 前言 卤素及卤素化合物常被用作阻燃添加剂而大量的在化学制品中使用，用来制造具有阻燃功能的电子、电器外壳、建筑涂料以及涂层材料等。卤化材料具有高热抵抗功能，可以起到很好的阻燃效果。但是，一旦卤化材料被点燃，将会释放出大量的有害毒气（溴化氢等），这些腐蚀性的气体有损坏设备电子功能的风险[1-2]。而且研究已证明这些毒素对人体存在致癌致畸和致突变的风险。因此，控制电子产品配件中卤素含量显得尤为重要。 离子色谱法作为检测离子的首选方法，其在卤素离子检测方面的应用非常广泛。氧弹燃烧作为离子色谱分析前处理方法的应用已有文献报道[3-4]，通过与氧弹燃烧处理方法相结合，可以方便准确的测定样品中的卤素离子。 2. 实验条件 2.1 色谱条件： 仪器型号： IC-2010 色谱柱： TSKgelSuperIC-AZ (4.6mm I.D×15cm) TSKguardcolun SuperIC-A Z(4.6mm I.D×1cm) 柱温： 40℃ 流动相： 7.5m mol/L NaHCO3 + 1.1m mol/L Na2CO3 流速： 0.8ml/min 进样量： 30μL 抑制胶： TSKsuppress IC-A 2.2 样品前处理方法： 准确称取适量样品，置氧弹燃烧瓶的燃烧杯中，准备氧弹燃烧处理。吸收液定容至100mL后过0.22 μm滤头以及TOYOPAK ODS M 萃取柱，弃去前5 mL滤液，收集之后的滤液进样分析。 注：TOYOPAK ODS M柱使用前先用10mL甲醇和20mL纯水冲洗活化。 3. 结果 3.1 色谱条件的优化 在保持柱温及流速不变的情况下，改变淋洗液的浓度，观察各离子的分离情况。随着淋洗液浓度的增大，各离子的保留时间均缩短，但淋洗液浓度过高导致待样品中杂质离子干扰待测离子的分离。综合考虑保留时间和分离度两方面，最终选择淋洗液浓度为7.5 m mol/L NaHCO3+1.1 m mol/L Na2CO3。 图1标准溶液谱图 3.2重现性、线性范围和检出限 在上述色谱条件下，同一浓度的标准溶液连续进样7次，考察保留时间及峰面积的重现性，结果表明各离子保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD） 值分别小于0.41%和0.80%。 IC-2010配有自动进样器，且自动进样器具有自动稀释功能。配制F- (2 mg/L)、 Cl- (5 mg/L)、 Br- (5 mg/L)混合标准溶液，利用自动稀释功能分别稀释2、5、10、20、50、100倍后进样，以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标制作校准曲线，结果如表1所示。 表1 F-、Cl- 和 Br-线性关系及检出限 Table 1 Linear range and Detection limit of F-, Cl- and Br- 离子 线性方程 相关系数 F- Y=0.2143 X-0.0026 0.9998 Cl- Y=0.0136 X-0.0031 0.9999 Br- Y=0.3124 X-0.0052 0.9996 3.3 实际样品分析 按照上述样品前处理方法，将样品置于氧弹燃烧瓶中燃烧，吸收液经过滤后注入离子色谱中进行分析，图2为样品吸收液谱图，表2为样品测定结果。 图2样品吸收液谱图 Fig. 2 Chromatogram of abstract solution 表2测定结果（n=5) Table 2 Quantification result of sample（n=5） 离子 测定浓度mg/Kg RSD% 样品1 F- 0.2451 2.01 Cl- 2.3467 0.76 Br- ND* 0.82 样品2 F- ND 0.97 Cl- 0.5326 0.85 Br- 3.0843 0.73 ND* 未检出 4. 结论 讨论了氧弹燃烧-离子色谱电导检测测定电子产品连接线中卤素的方法，结果表明该法具有简便、灵敏度高等特点，可广泛应用于生产过程中的产品质量控制以及市场商品抽样检验。 参考文献 [1] 陈玉珍，刘振华.电缆材料中卤素含量测试的影响因素讨论[J]. 电线电缆, 2005,2 :36-37 [2] 童国璋，徐哲明. 氧弹燃烧-离子色谱法测定高分子聚合物的卤素[J]. 环境科学与技术，2011,34（6G）:268-270 [3] 陈山丹，陶冠红. 氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品中卤素[J]. 理化检验-化学分册，2010,46（12）：1433-1435 [4] 范云场，朱岩. 离子色谱分析中的样品前处理技术[J]. 色谱，2007,25（5）:633-640 No.TBS0008