小麦粉中溴酸盐的含量检测方案(离子色谱仪)

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离子色谱测定小麦粉中溴酸盐的含量 目前，动物试验已经证明溴酸盐具有致癌性，同时微生物试验也发现溴酸盐具有致使突变的诱因。因此溴酸盐被国际癌症研究机构认定为较高致癌可能性（2B级）。溴酸盐易溶于水，稳定性较高，因此可采用电导池检测其电信号,使用离子色谱法进行分离、检测。 样品处理 称取10g小麦粉，加入100ml的超纯水，超声20min，静置30min，离心样品过滤后进行样品分析。将经过处理的样品按照所示的色谱条件进行分析。 实验部分 （1）仪器与试剂： 离子色谱仪（YC9000,青岛埃仑色谱科技有限公司）及高效阴离子色谱分析柱； 分析天平（0.0001g，）；超声波清洗器；溴酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠等，优级纯。 （2）测试条件： 淋洗液3.6Mm Na2CO3 ，流速0.8ml/min ，流速0.8mL/min，柱压 10.0～10.1MPa，柱温45℃，电导34，电流67mA。 （3）实验内容： （一）标准溶液配置与标准曲线制作: ① 称取NaBrO3优级纯试剂在烘箱干燥至恒重，精确称重至0.0002g，0.1168g置于100mL容量瓶中，加入约50mL的超纯水，溶解后定容至刻度，得到浓度为1.0mg/mL的标准品溶液。 ② 精确移取1.0mL溴酸盐标准溶液置于100mL容量瓶，加入二次去离子水稀释至刻度，得到10mg/L的溴酸根离子工作标准溶液。 ③ 分别移取适量体积的溴酸盐储备溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度由低到高的系列线性标准溶液。 ④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试，并绘制标准工作曲线。 （二）样品处理及测试 称取10g小麦粉，加入100ml的超纯水，超声20min，静置30min，离心样品过滤后进行样品分析。将经过处理的样品按照所示的色谱条件进行分析。 首先注入空白小麦粉提取液，确认溴酸盐出峰处没有小麦粉本底干扰峰时，再进行样品的等度分离，使用外标法定量，上机测试；若浓度过高可稀释后上机测定。 （三）数据处理 采用外标法进行数据处理，换算测得小麦粉中溴酸盐浓度。 结果分析 溴酸盐标准谱图 在本次测试条件下，上机测定溴酸盐标准溶液，测得谱图，溴酸根离子出峰在F离子和氯离子之间，约3.16min。 溴酸盐准曲线 小麦粉处理水样的样品谱图： 结论 本次实验采用离子色谱法测定小麦粉中溴酸盐含量，离心分离进样，该方法简单、可行。 本次小麦粉样品中溴酸盐含量：0.0034*100/1000/10.0243=0.0339ug/g 离子色谱测定小麦粉中溴酸盐的含量  目前，动物试验已经证明溴酸盐具有致癌性，同时微生物试验也发现溴酸盐具有致使突变的诱因。因此溴酸盐被国际癌症研究机构认定为较高致癌可能性（2B级）。溴酸盐易溶于水，稳定性较高，因此可采用电导池检测其电信号,使用离子色谱法进行分离、检测。 1.1 样品处理称取10g小麦粉，加入100ml的超纯水，超声20min，静置30min，离心样品过滤后进行样品分析。将经过处理的样品按照所示的色谱条件进行分析。1.2 实验部分（1）仪器与试剂：离子色谱仪（YC9000,青岛埃仑色谱科技有限公司）及高效阴离子色谱分析柱；分析天平（0.0001g，）；超声波清洗器；溴酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠等，优级纯。（2）测试条件：淋洗液3.6Mm Na2CO3 ，流速0.8ml/min ，流速0.8mL/min，柱压10.0～10.1MPa，柱温45℃，电导34，电流67mA。（3）实验内容：（一）标准溶液配置与标准曲线制作:① 称取NaBrO3优级纯试剂在烘箱干燥至恒重，精确称重至0.0002g，0.1168g置于100mL容量瓶中，加入约50mL的超纯水，溶解后定容至刻度，得到浓度为1.0mg/mL的标准品溶液。② 精确移取1.0mL溴酸盐标准溶液置于100mL容量瓶，加入二次去离子水稀释至刻度，得到10mg/L的溴酸根离子工作标准溶液。③ 分别移取适量体积的溴酸盐储备溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度由低到高的系列线性标准溶液。④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试，并绘制标准工作曲线。 （二）样品处理及测试称取10g小麦粉，加入100ml的超纯水，超声20min，静置30min，离心样品过滤后进行样品分析。将经过处理的样品按照所示的色谱条件进行分析。首先注入空白小麦粉提取液，确认溴酸盐出峰处没有小麦粉本底干扰峰时，再进行样品的等度分离，使用外标法定量，上机测试；若浓度过高可稀释后上机测定。 （三）数据处理采用外标法进行数据处理，换算测得小麦粉中溴酸盐浓度。1.3 结果分析 （1） 溴酸盐标准谱图在本次测试条件下，上机测定溴酸盐标准溶液，测得谱图，溴酸根离子出峰在F离子和氯离子之间，约3.16min。     （2） 溴酸盐准曲线 （3） 小麦粉处理水样的样品谱图：   1.4 结论本次实验采用离子色谱法测定小麦粉中溴酸盐含量，离心分离进样，该方法简单、可行。本次小麦粉样品中溴酸盐含量：0.0034*