早强剂中氯离子和硫酸根离子检测检测方案(离子色谱仪)

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测定早强剂中的氯离子和硫酸根离子 离 子 色 谱 法 早强剂是混凝土常用的一种外加剂，它能够缩短水泥混凝土凝结时间，提高混凝土早期强度。早强剂主要有硫代硫酸钠、硫酸铝、硫酸铝钾等，适用于不允许掺用氯盐的混凝土。混凝土外加剂中氯离子对钢筋具有腐蚀作用，其含量要严格控制。 离子交换色谱是同时分离测定多种阴离子的好方法，能够对早强剂中氯离子和硫酸根离子进行分离测试。 样品处理 称取0.2g早强剂样品于150ml锥形瓶中，加入40ml超纯水后超声震荡30min。取清液过固相萃取柱和0.22 mm滤膜过滤。 实验部分 （1）仪器与试剂： 离子色谱仪（YC9000，青岛埃仑色谱科技有限公司）及高效阴离子色谱分析柱； 分析天平（0.0001g，）；超声波清洗器；固相萃取柱、0.22μm滤膜： Na2CO3、NaHCO3、Na2SO4、NaCl：优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；实验用水为电阻率大于18.2 MΩ•cm的超纯水。 （2）测试条件： 淋洗液1.8mM Na2CO3+1.7mM NaHCO3，流速1.0mL/min，流速0.8mL/min，柱压 5.1～5.15MPa，室温，电导32，电流67mA。 （3）实验内容： （一）标准溶液配置与标准曲线制作: ① 称取Cl-、SO42-优级纯的钠盐在烘箱干燥至恒重，称取适量，精确至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加入约70mL的超纯水，待试样溶解后定容至刻度，得到浓度为1.0mg/mL的三种离子的待测离子标准样品溶液。 ② 分别精确移取二种标准离子溶液1.0mL置于100mL容量瓶，加入二次去离子水稀释至刻度，得到10mg/L的待测离子混合工作标准溶液。 ③ 分别移取适量体积的待测离子混合工作标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度由低到高的待测离子混合线性系列标准溶液。 ④ 将上述待测离子线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试，并绘制标准工作曲线。 （二）水样测试 按1.1处理得到的早强剂样品溶液，上机测试；若浓度过高可稀释测定。 （三）数据处理 采用外标法进行数据处理，测得水样中待测离子的浓度，换算成早强剂中的含量。 结果分析 标准谱图 在本次测试条件下，上机测定标准溶液，测得谱图如下。 各离子标准曲线 结论 本次实验采用离子色谱法测定早强剂中的氯离子、硫酸根离子含量，该方法简便、易行，数据可靠。 本次早强剂样品各离子含量： 氯离子=0.00117*40/1000/0.2053=0.228ug/g 硫酸根离子=0.00134*40/1000/0.2053=0.261ug/g。 早强剂是混凝土常用的一种外加剂，它能够缩短水泥混凝土凝结时间，提高混凝土早期强度。早强剂主要有硫代硫酸钠、硫酸铝、硫酸铝钾等，适用于不允许掺用氯盐的混凝土。混凝土外加剂中氯离子对钢筋具有腐蚀作用，其含量要严格控制。离子交换色谱是同时分离测定多种阴离子的好方法，能够对早强剂中氯离子和硫酸根离子进行分离测试。1.1 样品处理    称取0.2g早强剂样品于150ml锥形瓶中，加入40ml超纯水后超声震荡30min。取清液过固相萃取柱和0.22 mm滤膜过滤。1.2 实验部分（1）仪器与试剂：离子色谱仪（YC9000，青岛埃仑色谱科技有限公司）及高效阴离子色谱分析柱；分析天平（0.0001g，）；超声波清洗器；固相萃取柱、0.22μm滤膜： Na2CO3、NaHCO3、Na2SO4、NaCl：优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；实验用水为电阻率大于18.2 MΩ•cm的超纯水。（2）测试条件：淋洗液1.8mM Na2CO3+1.7mM NaHCO3，流速1.0mL/min，流速0.8mL/min，柱压5.1～5.15MPa，室温，电导32，电流67mA。（3）实验内容： （一）标准溶液配置与标准曲线制作:① 称取Cl-、SO42-优级纯的钠盐在烘箱干燥至恒重，称取适量，精确至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加入约70mL的超纯水，待试样溶解后定容至刻度，得到浓度为1.0mg/mL的三种离子的待测离子标准样品溶液。② 分别精确移取二种标准离子溶液1.0mL置于100mL容量瓶，加入二次去离子水稀释至刻度，得到10mg/L的待测离子混合工作标准溶液。③ 分别移取适量体积的待测离子混合工作标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度由低到高的待测离子混合线性系列标准溶液。④ 将上述待测离子线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试，并绘制标准工作曲线。 （二）水样测试按1.1处理得到的早强剂样品溶液，上机测试；若浓度过高可稀释测定。 （三）数据处理采用外标法进行数据处理，测得水样中待测离子的浓度，换算成早强剂中的含量。 1.3 结果分析 （1） 标准谱图    在本次测试条件下，上机测定标准溶液，测得谱图如下。 （2） 各离子标准曲线    1.4 结论本次实验采用离子色谱法测定早强剂中的氯离子、硫酸根离子含量，该方法简便、易行，数据可靠。本次早强剂样品各离子含量：氯离子=0.00117*40/1000/0.2053=0.228ug/g硫酸根离子=0.00134*40/1000/0.2053=0.261ug/g。