食品中汞元素检测方案(原子荧光光谱)

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科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 仪器准备 传真：025-83738955南京科捷分析仪器有限公司QQ：2326515893 双道原子荧光光度计检测食品中汞元素的方法 汞(Hg)俗称水银，是一种在自然界分布极为广泛、毒性较强的重金属元素。汞以各种化学形态排入环境中，污染空气、水质和土壤，从而导致对食品的污染，直接影响人们的饮食安全。长期食用被汞污染的食品，可引起慢性汞中毒症状。国内外针对水产品中总汞、甲基汞的污染检测研究较多，而对其他食品中的成分比较复杂，传统的前处理方法不但复杂、费时，而且经常不能一次处理完毕，需要进行多次处理才能达到理想效果，已经不能很好地应用于如今快节奏的安全检测。所以我们将前处理方法改进，利用现状比较先进的微波消解技术进行样品前处理。通过多次实验比较前处理效果，并用原子荧光光度计对食品中汞含量进行测定，以期提供食品中汞含量检测的便捷方法。 >>>·仪器简介 AFS1101高精度双道氢化物发生一原子荧光光谱仪，采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术，提高仪器抗干扰能力，避免杂散光的背景干扰；全新设计机械结构更为紧凑，采用基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度；软件操作简单快捷、个性化软件界面，支持数据实时上图、图形回放功能，采用 USB 通讯连接、支持 windows XP、win 7 及 win 8 操作系统，提高软件通用性；仪器升级型可支持元素形态分析测试。 >>>·应用领域 环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。 样品前处理： 参考国标 GB/T5009.17-2003 采用浸提法处理样品。。称取待测样品0.5000g 置于 50mL具塞比色管中，加入硝酸5.0mL， 放置过夜，加过氧化氢2.0mL混匀。于沸水浴中加热至样品无色透明，取出，加入盐酸羟胺溶液1.0mL， 放置20.0min，加水定容至刻度混匀，备测。 上述在样品处理的过程中经常会出现样品处理不完全的现象。如一次处理无法将样品的残渣完全消解掉，需要反复的进行重复处理步骤；处理完毕后无法使样液完全透明化，经常出现样品微黄或微红的现象，比较繁琐费时，所以对上述前处理方法进行改进。经过不断的尝试改良得出如下处理效果好、时间短的方法。 对样品前处理的改进： 称取待测样品 0.5000g 置于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸 5.0mL，过氧化氢2.0mL，拧上罐盖，将消解罐放入微波消解仪中进行消解。消解完全后，将消解罐置电热板上进行赶酸处理，至红棕色蒸汽挥尽，液体近干，然后根据样品的浓度用10%的硝酸溶液定量转移，加入盐酸羟胺溶液 1.0mL， 并用10%的硝酸溶液定容，备测 仪器条件： 光电倍增管电压 240V 汞空心阴极灯电流 30mA 原子化器温度 300℃ 原子化器高度 8.0mm 氩气流速 载气500mL/min 屏蔽气 1000mL/min 测量方式 标准曲线法 读数方式 峰面积 读数延迟时间 1.0s 硼氢化钠溶液加液时间 8.0s 标液或样液加入体积 2mL 测定结果： 表1 改进前的样品处理方法加样回收率 Table 1 Recoveries of samples before improvementtreatment 测定元素 加入体积(mL) 回收率% RSD% 平均回收率% 1.0 79~82 1.6 汞 4.0 84~86 1.0 85 8.0 88~89 0.6 表2 改进后的样品处理方法加样回收率 Table 2 FRecoveries of samples after improvementtreatment 测定元素 加 加入体积mL回收率% RSD% 平均回收率% 1.0 90~92 0.9 汞 4.0 93~95 0.9 94 8.0 97~100 1.3 ( 传真：025-83738955 5 南京科捷分析仪器有限公司 ( QQ：2326515893 ) 汞（Hg）俗称水银，是一种在自然界分布极为广泛、毒性较强的重金属元素。汞以各种化学形态排入环境中，污染空气、水质和土壤，从而导致对食品的污染，直接影响人们的饮食安全。长期食用被汞污染的食品，可引起慢性汞中毒症状。国内外针对水产品中总汞、甲基汞的污染检测研究较多