饮用水中重金属检测方案

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东莞市谱标实验器材科技有限公司 东莞市松山湖大学创新城G-1栋2层 服务热线：400 800 3875 在使用气相色谱仪遇到的问题与解决方法 气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及操作人员如何正确使用仪器成了一个不可忽视的问题。本文提到的气相色谱仪使用中很容易遇到的几个问题供广大气相色谱工作者参考。 一．环境条件 气相色谱仪一般对环境温度要求并不苛刻，在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但是对环境湿度就比较苛刻些了，因为在某些高度潮湿的地区.使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降，因此若在高灵敏度挡上操作.响应值会下降，所以一般要求环境湿度在20％～85％最好。 二．气体纯度 气相色谱仪所使用的气源纯度特别重要，严格要求在99.99%以上，因为气源纯度不高会导致检测器检测限高基线不稳定。举例说明一下例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源。在检测器的104MQ灵敏度挡上使用时，由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体)导致基线严重不稳，好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高，又含有微量氧时，还将会影响毛细管柱的寿命。 三．气流比例的选择 为了确保检测器灵度高、稳定性好，做出的定量校正因子可靠。以下3种气体的最佳比例应为N2:H2＝1:(0.85～1)Air:H2＝（6～8）:1如此时空气量大，就可以确保氢气完全燃烧，检测器就能达到更好的效果。 四．气路的检漏和清洗 1. 仪器在验收时已进行过气路检漏.但是在使用过程中若发现某些异常，如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等此时应重新进行气路检漏。 2．注意样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染，所以需要经常清洗管路。 3. 气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道。需要用无水乙醇或丙酮清洗.并通气吹干。 五．进样技术 在气相色谱分析中，一般采用注射器或流通阀进样。此次讲的是注射器进样技术。 1进样量 进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关，即进样量应控制在能瞬间气化达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为:液体样品或固体样品溶液一般0.01～10μL.气体样品一般0.1～10mL。在定量分析中，应注意进样量读数的准确性。 2注射器中空气的排除 用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶就可以排掉注射器中的所有空气。当然在某些情况下，是不允许把样品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法，用计划注射量约2倍的样品置换注射器3～5次，每次抽取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上，推进注射器塞空气就会被排掉。 3进样量的准确性 用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体)，推进注射器塞，直到读出所需要的数值，用纱布擦干针尖这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空气到注射器中如若不慎推动了柱塞，空气可以保护液体不被排走。 4进样时间 在大部分分析中进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言进样时间越短越好，一般应小于1秒钟。 六．易分解与易冷凝物质的分析 很多操作人员误认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体，便可用气相色谱仪进行分析。实际上汽化除能将液体变成气体，还有一个重要问题不能忽视即汽化能引起样品本身的分解或者汽化后又冷凝。出现此分解现象，会导致定性定量结果不准确冷凝现象严重时会引起载气管道某些环节堵塞使定量结果不重复。因此操作者应特别注意这类物质的分析。 3       气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及操作人员如何正确使用仪器成了一个不可忽视的问题。本文提到的气相色谱仪使用中很容易遇到的几个问题供广大气相色谱工作者参考。一．环境条件      气相色谱仪一般对环境温度要求并不苛刻，在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但是对环境湿度就比较苛刻些了，因为在某些高度潮湿的地区.使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降，因此若在高灵敏度挡上操作.响应值会下降，所以一般要求环境湿度在20％～85％zui好。二．气体纯度      气相色谱仪所使用的气源纯度特别重要，严格要求在99.99%以上，因为气源纯度不高会导致检测器检测限高基线不稳定。举例说明一下例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源。在检测器的104MQ灵敏度挡上使用时，由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体)导致基线严重不稳，好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高，又含有微量氧时，还将会影响毛细管柱的寿命。三．气流比例的选择      为了确保检测器灵度高、稳定性好，做出的定量校正因子可靠。以下3种气体的zui佳比例应为N2:H2＝1:(0.85～1)Air:H2＝（6～8）:1如此时空气量大，就可以确保氢气完全燃烧，检测器就能达到更好的效果。四．气路的检漏和清洗    1. 仪器在验收时已进行过气路检漏.但是在使用过程中若发现某些异常，如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等此时应重新进行气路检漏。    2．注意样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染，所以需要经常清洗管路。     3. 气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道。需要用无水乙醇或丙酮清洗.并通气吹干。五．进样技术     在气相色谱分析中，一般采用注射器或流通阀进样。此次讲的是注射器进样技术。1进样量      进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关，即进样量应控制在能瞬间气化达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为:液体样品或固体样品溶液一般0.01～10μL.气体样品一般0.1～10mL。在定量分析中，应注意进样量读数的准确性。2注射器中空气的排除      用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶就可以排掉注射器中的所有空气。当然在某些情况下，是不允许把样品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法，用计划注射量约2倍的样品置换注射器3～5次，每次抽取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上，推进注射器塞空气就会被排掉。3进样量的准确性      用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体)，推进注射器塞，直到读出所需要的数值，用纱布擦干针尖这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空气到注射器中如若不慎推动了柱塞，空气可以保护液体不被排走。4进样时间     在大部分分析中进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言进样时间越短越好，一般应小于1秒钟。六．易分解与易冷凝物质的分析      很多操作人员误认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体，便可用气相色谱仪进行分析。实际上汽化除能将液体变成气体，还有一个重要问题不能忽视即汽化能引起样品本身的分解或者汽化后又冷凝。出现此分解现象，会导致定性定量结果不准确冷凝现象严重时会引起载气管道某些环节堵塞使定量结果不重复。因此操作者应特别注意这类物质的分析。