溶剂油中油品检测方案

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一、实验目的（1）熟悉并了解石油产品水分测定的意义、原理、方法、操作技能和主要影响因素。（2）掌握石油产品水分含量的计算和表示方法。二、实验原理本方法适用于含水较多的原油及其他油品含水量的测定，也可测定润滑脂中的水分含量。润滑脂水分测定可参阅GB 512-65 （90），石油微量水分测定可参阅GB/T 11133-2015 规定的实验方法。原油开采时都会夹带一些地下水。油品在生产、运输、储存过程中也会或多或少地混入一些水分。这些水分会破坏原油的正常加工过程，恶化油品的使用性能，必须设法除去。原油含水量是原油计量必不可缺的数据，因而需要经常进行水分测定。三、仪器与材料 （1）SYD-260 石油产品水分实验器，如图。（2）溶剂：芳烃溶剂、石油馏分溶剂和石蜡基溶剂。（3）无釉瓷片或浮石，或一端封闭的玻璃毛细管。在使用前必须烘干。（4）一端带橡皮头的玻璃棒或一端带鸭毛的金属丝。 四、实验步骤 （1）水分测定器的烧瓶、接收器必须预先洗净、烘干，冷凝管内部必须事先用干净的棉花擦干。（2）溶剂用无水氯化钙脱水、过滤。（3）黏稠的试油（如原油）或含蜡的试油应先加热到40~50℃使之完全熔融后再进行摇匀。向预先洗净、烘干的烧瓶中倒入已摇匀的试油100g，称准至0.1g。如不是正好为100g油，则应如实记下试油的质量。注意:切勿使试油倒在烧瓶外或粘在烧瓶磨口接头处。       对于黏度小的试油,可用量简量取100mL试油并注入烧瓶中,再用这个未经洗涤的量筒量取100mL溶剂。烧瓶中的油质量等于该油的密度与100m的乘积。(4)用量筒量取100mL溶剂注入烧瓶中,将烧瓶中的混合物仔细摇匀后,投入数片无釉瓷片或浮石或一端封口的玻璃毛细管(5)将接收器的支管紧密地安装在烧瓶上,使支管斜口进入烧瓶15-20m,然后将冷凝管安装在接收管上。这两处一般为磨口或用软木塞(仲裁实验时必须用磨口)连接。如果用磨口连接,则在安装时应先在磨口上抹上一薄层密封脂,以防不易拆卸和漏气。安装时,冷凝管与接收器必须垂直,冷凝管下端的斜口切面与接收器支管管口相对,并用干净的棉花将冷凝管上端轻轻挡住。可以在冷凝管的上端,外接一个干燥管,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。(6)接通电源,控制面板电流表即有指示,根据实验要求,按顺时针方向调节加热调节旋钮,电流表上显示的电流值随之增加、炉体温度上升;选择合适的电流,控制蒸馏速度,使冷凝管斜口每秒滴下2~9滴液体。开始加热要快些,当油品开始汽化、沸腾时,立即减小加热速度,保持一定的回流速度。对于含水较多的原油,在加热时必须小心,切不可加热得太快,以免产生剧烈的沸腾现象,造成蒸气与溶剂蒸气一起喷出冷凝管外、引起火灾。(7)测定时,水蒸气与溶剂蒸气一起蒸出,在冷凝器下部冷凝、冷却后流入接收管中,水分沉于底部,多余的溶剂流回蒸馏烧瓶。最初的冷凝液是浑浊的,当水分逐渐增多时,水层呈清液,溶剂也逐渐变清,最后成为澄清的溶液。(8)蒸馏快结束时,如果冷凝管内壁上沾有水滴,则应加大电流,使烧瓶中的混合物迅速剧烈沸腾,利用大量的冷凝溶剂将水滴尽量洗入接收器中。中当接收器中收集的水的体积不再增加,而水层上面的溶剂层完全透明时,停止加热。注意:蒸馏至蒸馆装置中不再有水(接受器内除外),接受器中的水体积在5mn内保持不变。(9)停止加热后,如果冷凝管壁上仍沾有水滴,可从冷凝管上端倒入经过脱水、过滤的溶剂,把水滴冲入接收器。如果冲洗依然无效,则用带鸭毛的金属丝或带橡皮头的玻璃棒的一端,由上口伸入冷凝管中将水滴刮进接收器中。(10)待烧瓶冷却后,将仪器拆卸开,读出接收器中水的体积。如果接收器中的溶剂呈现浑浊,而且管底收集的水不超过0.3mL,则将接收管放入热水中浸20~30min,使溶剂澄清,再将接收器冷却到室温,然后读出管底收集水的体积。(11)实验结束后,应及时关闭电源。仪器较长时间不用时,应置于通风、干燥、无腐蚀性气体的环境中。五、影响因素(1)所使用的仪器必须清洁、干燥,溶剂必须严格脱水、过滤。(2)试样必须具有代表性,在称取试油前必须将试油充分摇匀,这是测定结果准确与否的关键。(3)加热速度过快或因接口处漏气而使部分蒸气未经冷凝而逸出时,实验须重做。(4)应严格控制蒸馏速度,使从冷凝管斜口处每秒滴下2~4滴蒸馏液。蒸馏速度太慢,使测定时间长,溶剂汽化量少,会降低对油中水分气体的携带能力,使结果偏低;蒸馏速度太快,则易产生突沸。(5)当试样水分超过10%时,可酌情减少试样量,使蒸出的水分不超过10mL。但也要注意,当试样称量得太少时,会降低试样的代表性,影响测定结果的准确性。