尿样中碘检测方案

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尿碘恒温消解仪快速消解尿液中的碘 本方案适用于尿液中碘的消解和测定。根据尿样经氯酸在110-115℃条件下消解后，在酸性环境中，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用： H3AsO3+2Ce4+H2O →H3AsO4+2Ce3+2H+ 反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce4+越少 ；控制温度和时间，于405nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度，求出碘含量。 仪器 永乐康恒温尿碘消解仪 恒温水浴箱：30℃±0.2℃ 砂芯漏斗（G-3或G-4、G-5）或布氏漏斗 永乐康配套消解管 秒表 分光光度计：1cm比色环 尿比重计 试剂 实验用水符合GB/T 6682 二级水规格（电导率≤1.0us/cm） 其他试剂纯度均为分析纯 溶液配制 过硫酸铵溶液：取114.1克过硫酸铵，溶于500ml去离子水中，储存于棕色瓶，置于冰箱（4℃）可保存1个月。 硫酸溶液:取140ml浓硫酸缓慢加入700ml去离子水中，边加边搅拌，冷却后稀释至1L。 亚砷酸溶液：称取10.0克三氧化二砷、25克氯化钠和2克氢氧化钠置于1L烧杯中，加水约500ml,加热至完全溶解后冷却至室温。再缓慢加入200ml硫酸溶液，冷却至室温后用水稀释至1升，储于棕色瓶中，室温可以放置6个月。 碘标准溶液 碘标准储备溶液 准确称取经105-110℃烘干至恒重的碘酸钾0.1686克于烧杯中，用水溶解后，定量转移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此时1ml溶液含碘100微克，储存于具塞严密的棕色瓶中，置于冰箱（4℃）可保存6个月。 碘标准中间溶液 吸取10ml碘标准储备溶液置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1ml含碘10微克，储于具塞棕色玻璃瓶中，置于冰箱（4℃）可保存1个月。 碘标准使用系列溶液 临用时吸取碘标准中间溶液0、0.5、1、1.5、2.00、2.50、3.00分别置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0、50、100、150、200、250、300微克/ml。 样品收集、运输和保存 尿液收集不少于5ml,置于聚乙烯塑料管或者玻璃管中，严密封口以防蒸发，尿样在现场收集和运输过程中无需考虑特殊保存条件，在室温下可以保存2周，样品在4℃下可以保存2个月，用聚乙烯塑料管保存样品密封后保存在-20℃可以保存4个月。 分析步骤 取0.25ml碘标准使用溶液及尿样（取样前需要摇匀尿液，使所有沉淀物混悬，如果尿样的碘标准溶液超过碘标准曲线的碘标准浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管中，各加入1ml过硫酸铵溶液，混匀后置于永乐康尿碘恒温消解仪中在100℃中消解60min,取下冷却至室温。可在20-35℃之间一个稳定的稳定环境中进行，要求温度波动不超过0.3℃。 各管加入2.5ml亚砷酸溶液，重复混匀后放置15min,使其温度达到平衡；注意将标准系列按碘浓度由高到底排列。 秒表计时，依次每管间隔相同时间（30S）向各管准确加入0.3ml硫酸铈铵溶液，立即混匀。 待第一管（即标准系列中加300微克/升碘浓度管）的吸光度值达到0.15-0.20之间时，依照顺序每管间隔同样的时间（30S）于420nm波长下，用1cm比色杯，以水作为参比，测定各管的吸光度值。 标准溶液绘制，以碘标准使用溶液的碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标，在半对数坐标系中绘制标准曲线。 结果计算 标准曲线法 以样品管的吸光度值在标准曲线上查得所测样品的中的碘浓度C 在计算尿中碘的浓度 尿中碘的浓度 X=C·K 式中 X—尿中碘的浓度 微克/升。 C—由标准曲线查得的样品中的碘浓度。 K—尿样稀释倍数。 尿碘恒温消解仪快速消解尿液中的碘本方案适用于尿液中碘的消解和测定。根据尿样经氯酸在110-115℃条件下消解后，在酸性环境中，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：H3AsO3+2Ce4+H2O →H3AsO4+2Ce3+2H+反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce4+越少；控制温度和时间，于405nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度，求出碘含量。仪器1、永乐康恒温尿碘消解仪2、恒温水浴箱：30℃±0.2℃3、砂芯漏斗（G-3或G-4、G-5）或布氏漏斗4、永乐康配套消解管5、秒表6、分光光度计：1cm比色环7、尿比重计试剂实验用水符合GB/T 6682 二级水规格（电导率≤1.0us/cm）其他试剂纯度均为分析纯溶液配制过硫酸铵溶液：取114.1克过硫酸铵，溶于500ml去离子水中，储存于棕色瓶，置于冰箱（4℃）可保存1个月。硫酸溶液:取140ml浓硫酸缓慢加入700ml去离子水中，边加边搅拌，冷却后稀释至1L。亚砷酸溶液：称取10.0克三氧化二砷、25克氯化钠和2克氢氧化钠置于1L烧杯中，加水约500ml,加热至完全溶解后冷却至室温。再缓慢加入200ml硫酸溶液，冷却至室温后用水稀释至1升，储于棕色瓶中，室温可以放置6个月。碘标准溶液碘标准储备溶液准确称取经105-110℃烘干至恒重的碘酸钾0.1686克于烧杯中，用水溶解后，定量转移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此时1ml溶液含碘100微克，储存于具塞严密的棕色瓶中，置于冰箱（4℃）可保存6个月。碘标准中间溶液吸取10ml碘标准储备溶液置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1ml含碘10微克，储于具塞棕色玻璃瓶中，置于冰箱（4℃）可保存1个月。碘标准使用系列溶液  临用时吸取碘标准中间溶液0、0.5、1、1.5、2.00、2.50、3.00分别置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0、50、100、150、200、250、300微克/ml。样品收集、运输和保存尿液收集不少于5ml,置于聚乙烯塑料管或者玻璃管中，严密封口以防蒸发，尿样在现场收集和运输过程中无需考虑特殊保存条件，在室温下可以保存2周，样品在4℃下可以保存2个月，用聚乙烯塑料管保存样品密封后保存在-20℃可以保存4个月。分析步骤1、取0.25ml碘标准使用溶液及尿样（取样前需要摇匀尿液，使所有沉淀物混悬，如果尿样的碘标准溶液超过碘标准曲线的碘标准浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管中，各加入1ml过硫酸铵溶液，混匀后置于永乐康尿碘恒温消解仪中在100℃中消解60min,取下冷却至室温。可在20-35℃之间一个稳定的稳定环境中进行，要求温度波动不超过0.3℃。2、各管加入2.5ml亚砷酸溶液，重复混匀后放置15min,使其温度达到平衡；注意将标准系列按碘浓度由高到底排列。3、秒表计时，依次每管间隔相同时间（30S）向各管准确加入0.3ml硫酸铈铵溶液，立即混匀。4、待第一管（即标准系列中加300微克/升碘浓度管）的吸光度值达到0.15-0.20之间时，依照顺序每管间隔同样的时间（30S）于420nm波长下，用1cm比色杯，以水作为参比，测定各管的吸光度值。5、标准溶液绘制，以碘标准使用溶液的碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标，在半对数坐标系中绘制标准曲线。结果计算标准曲线法 以样品管的吸光度值在标准曲线上查得所测样品的中的碘浓度C 在计算尿中碘的浓度尿中碘的浓度X=C·K式中X—尿中碘的浓度 微克/升。C—由标准曲线查得的样品中的碘浓度。K—尿样稀释倍数。