食品中磺胺类药物检测方案(二手分析仪器)

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中科汇仁 光化学衍生器 ―――北京中科汇仁科技有限公司 使用对象 该光化学衍生器广泛应用于黄曲霉毒素和磺胺类药物的HPLC法检测，它能够增强黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度，黄曲霉毒素B1和G1灵敏度能够达到0.3ppb；还能够增强磺胺类药物的荧光强度：磺胺嘧啶(Sulfadiazine)，磺胺吡啶(Sulfapyridine)，磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine)，磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine)，磺胺对甲氧嘧啶 (Sulfamethoxydiazine)，磺胺喹噁啉(Sulfaquinoxaline)， 灵敏度达到10ppb左右。 由北京中科汇仁科技有限公司开发研制的光化学衍生器，使用时置于 HPLC 柱和检测器之间，进行柱后连续光化学衍生反应提高荧光、紫外、电化学检测和化学发光检测器的灵敏度和/或响应的选择性。 该衍生器包括下列组件：带有开关的灯架(Lamp holder with switch)， 254nm紫外灯，反应池架(Reactorholder)， 特殊设计的编织的反应网 (knitted reactor coils)。该技术已被成功应用于大量的巴比妥酸盐、氨基酸、多肽、黄曲霉毒素及磺胺类药物等分析。 应用 1 黄曲霉毒素的检测 由于黄曲霉毒素 B1 和G1本来具有较强的荧光性，但接触水以后，发生荧光的淬灭现象，荧光性基本消失，很难用液相色谱检测出来，所以我们可以采用衍生的方法使黄曲霉B1 和 G1的荧光性增强。目前衍生的方法主要有三氟乙酸衍生法，碘衍生法等。三氟乙酸衍生法，操作步骤繁琐，试验重复性很差，而且三氟乙酸毒性很强；碘衍生法，需要柱后衍生泵，还要配制碘衍生液，操作也很繁琐。而本光化学衍生器不需要任何化学试济，直接连接于色谱柱与荧光检测器之间，操作简单，检测结果准确，灵敏度高。 液相色谱条件 色谱柱： Cloversil-C184.6*150mm(5um) 或Cloversil-C18 4.6*250mm(5um) 流动相： 甲醇-水(45+55， v/v) 流速：0.8mL/min，进样体积：20~100uL 检测器：荧光检测器，激发波长360nm，发射波长440nm光化学衍生化系统：光化学衍生器(连接于色谱柱后，然后通向荧光检测器) 应用光化学衍生器与未应用光化学衍生器的比较 图1 没有应用光化学衍生26ug/L 的黄曲霉毒素B1， B2， G1 和G2色谱图 时间(min) 图2应用光化学衍生26ug/L 的黄曲霉毒素B1， B2， G1 和 G2色谱图 2.磺胺类药物的检测 磺胺类药物磺胺嘧啶(Sulfadiazine，SDZ)， 磺胺吡啶(Sulfapyridine， SPD)，磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine，SMR)， 磺胺二甲嘧啶 (Sulfamethazine，SM2)，磺胺对甲氧嘧啶 (Sulfamethoxydiazine，，SMD)和磺胺喹噁 啉 (Sulfaquinoxaline，SQX) 本来不具有荧光性，但经光化学衍生器衍生后，该6种磺胺具有了荧光性，应用HPLC荧光检测器检测灵敏度达到 10ppb 左右。 色谱条件 色谱柱： Cloversil-C18，4.6×250mm (5um) 流速： 1.0mL/min 检测器：激发波长232nm，发射波长400nm 进样体积：20~100uL 梯度洗脱表 时间(min) 乙腈(%) 水(%) 0-15 18 82 15-25 40 60 25-30 18 82 图3 没有应用光化学衍生磺胺类6种药物的图谱 中科汇仁 图2应用光化学衍生磺胺6种药物色谱图(其中 SDZ，SMR，SM2，SQX 为 100ppb， SMD 为 10ppb， SPD 为50ppb) 北京市海淀区永泰园甲号综合楼C-室 邮编：话： 传真：eb： www.zkhrtek.comyzuwangl@com 光化学衍生器能够增强磺胺类药物的荧光强度：磺胺嘧啶（Sulfadiazine），磺胺吡啶（Sulfapyridine），磺胺甲基嘧啶（Sulfamerazine），磺胺二甲嘧啶（Sulfamethazine），磺胺对甲氧嘧啶（Sulfamethoxydiazine），磺胺喹噁啉（Sulfaquinoxaline），灵敏度达到10ppb左右。