复杂中间体中纯化检测方案(制备液相色谱)

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iLOK-SL系列上样分离一体柱——复杂中间体分离纯化新方案 应用技术研究中心 在合成研究人员的日常工作中，对合成出来的中间体进行分离纯化是一种常规操作。选择合适的方式上样，对于最终得到的产品的纯度和收率有重要的影响。对于许多化合物样品而言，其自身的物理化学性质决定了在纯化过程中适合采用哪种上样方式：液体进样或固体上样。若样品本身即为液体，那么直接采用液体进样的方式即可；若样品本身为固体，则需要采用合适的溶剂对其溶解后再上样，一般采用极性与流动相相近的溶剂来溶解样品。但有些特殊样品不易溶解，往往需要用到强极性的溶剂使其溶解，此时若采用液体直接进样的方式容易出现溶剂效应，在制备色谱图上就表现为峰展宽、峰前拖尾等现象。对于这种现象的解决方案是：采用强极性溶剂溶解样品后，与后续采用的分离填料一起进行拌样操作，然后通过旋蒸除去溶剂，进行固体上样，从而有效改善分离纯化的效果。 在固体上样的方案中，通常的做法是在分离柱前通过转接头再接入一支上样空柱，空柱用来加入完成拌样处理的样品，这种方法的缺点是空柱以及转接头自身的死体积易导致样品的扩散，从而降低分离效率。针对上述问题，三泰科技推出了iLOK-SL系列上样分离一体柱，在分离柱前端预留15%的空间用于固体上样，从而将样品与分离填料之间的死体积降至最低，确保获得最佳的分离效果。下面以某合成中间体的纯化为例进行详细介绍。 实验部分 1. 样品信息 本案例中的样品为某合成反应的中间体，总计约为20 g，其最后一步合成反应式如图1所示。 图1. 合成中间体样品的化学反应式。 2. 样品初步分析 经TLC点板分析（如图2所示），发现在目标化合物对应的斑点附近有一个非常靠近的杂质点，可能会对后续的分离纯化造成较大的障碍，在选择分离条件时必须予以注意。 图2. TLC板上的样品点样结果。 3. 样品的Flash制备纯化 根据TLC点板信息，计算出目标化合物及主要杂质点的Rf值，然后在SepaBean® machine T的iPad端控制软件中的相应页面输入上述数据（如图3所示），控制软件即可自动推荐优化后的洗脱梯度。 图3. 在SepaBean控制软件中输入样品的TLC信息。 样品的Flash制备实验参数如表1所示，Flash制备纯化谱图如图4所示。 表1. 样品的Flash制备实验参数 仪器 SepaBean® machine T 色谱柱 330g iLOK-SL正相分离柱 (无定形硅胶, 40-63μm, 60Å, 订货号：SL-8101-330) 检测波长 254 nm；280 nm 流动相 溶剂A：正己烷； 溶剂B：乙酸乙酯 流速 80 mL/min 进样量 20 g 洗脱梯度 柱体积 (CV) 溶剂B (%) 0 5 3 5 8 40 9 40 13 45 15 45 20 55 24 55 图4. 样品的Flash制备纯化谱图。 经TLC点板分析，制备所得的目标产物中杂质已被完全除去，可以用于后续进一步的实验中。 iLOK-SL系列上样分离一体柱的特点 易拆卸螺旋盖设计，轻松装样，快速分离； 千万支分离柱生产经验，确保高品质装填效果。 内置进样方式，减少样品扩散，展现更佳的分离效果，峰型对称，分离度出众。 三泰科技出品的SepaBean® machine T配合iLOK-SL系列上样分离一体柱，可以为用户提供快速高效的样品制备纯化解决方案，助力实验室研究人员轻松完成各类样品纯化任务。 关于iLOK-SL系列的订购信息，请参考以下链接：https://store.chembeango.com/goods/pub/detail?id=140。 如需进一步了解SepaBean® machine T的详细规格信息，或配套使用的Flash纯化柱订购信息，请访问ChemBeanGo在线商店：https://store.chembeango.com/。 实验部分1. 样品信息本案例中的样品为某合成反应的中间体，总计约为20 g，其最后一步合成反应式如图1所示。图1. 合成中间体样品的化学反应式。2. 样品初步分析    经TLC点板分析（如图2所示），发现在目标化合物对应的斑点附近有一个非常靠近的杂质点，可能会对后续的分离纯化造成较大的障碍，在选择分离条件时必须予以注意。图2. TLC板上的样品点样结果。3. 样品的Flash制备纯化    根据TLC点板信息，计算出目标化合物及主要杂质点的Rf值，然后在SepaBean® machine T的iPad端控制软件中的相应页面输入上述数据（如图3所示），控制软件即可自动推荐优化后的洗脱梯度。图3. 在SepaBean控制软件中输入样品的TLC信息。样品的Flash制备实验参数如表1所示，Flash制备纯化谱图如图4所示。表1. 样品的Flash制备实验参数仪器SepaBean® machine T色谱柱330g iLOK-SL正相分离柱(无定形硅胶, 40-63μm, 60Å, 订货号：SL-8101-330)检测波长254 nm；280 nm流动相溶剂A：正己烷；溶剂B：乙酸乙酯流速80 mL/min进样量20 g洗脱梯度柱体积 (CV)溶剂B (%)05358409401345154520552455图4. 样品的Flash制备纯化谱图。经TLC点板分析，制备所得的目标产物中杂质已被完全除去，可以用于后续进一步的实验中。iLOK-SL系列上样分离一体柱的特点l 易拆卸螺旋盖设计，轻松装样，快速分离；l 千万支分离柱生产经验，确保高品质装填效果。l 内置进样方式，减少样品扩散，展现更佳的分离效果，峰型对称，分离度出众。三泰科技出品的SepaBean machine T配合iLOK-SL系列上样分离一体柱，可以为用户提供快速高效的样品制备纯化解决方案，助力实验室研究人员轻松完成各类样品纯化任务。关于iLOK-SL系列的订购信息，请参考以下链接：https://store.chembeango.com/goods/pub/detail?id=140。如需进一步了解SepaBean machine T的详细规格信息，或配套使用的Flash纯化柱订购信息，请访问ChemBeanGo在线商店：https://store.chembeango.com/。