杏干中二氧化硫检测方案(定氮仪)

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应用手册F&F-K-004-2014/A2 用Monier Williams法测定杏干中的二氧化硫 参考文献：AOAC 990.28食品中的亚硫酸盐-最佳的Monier-Williams法 使用 VELP Scientifica UDK149 自动凯氏定氮蒸馏装置进行测试(代码F30200140) 介绍 几个世纪以来，亚硫酸盐以各种形式作为防腐剂和其他用途被添加到食品中。当一些敏感个体对食品中的亚硫酸盐残留表现出不良反应时，它们的使用成为一个令人关注的问题。这一降低浓度的事实被认为是对人类消费安全的必要性，并增加了要进行的控制分析的需要。因此，开发了分析方法以监测这些化合物的检测限度为10ppm。 基于60年的数据库， Monier-Williams 方法仍然是最优的参考方法(Fazio et al.， 1989)。 杏干中二氧化硫的测定 最常用的分析方法之一是从复杂成分中蒸馏二氧化硫，然后进行碘滴定。蒸汽蒸馏大大缩短了所需的时间，且不影响结果。 该方法与采用 Monier-Williams 方法得到的结果具有可比性。 化学物质 淀粉溶液1% ● 碘溶液0.02N 盐酸(HC1)7% 样品 标准 FAPAS 杏干(水/果浆) 参考标号 T2095QC 数量 100克 分析物质 二氧化硫 指定值 1483 mg/kg 期望范围 1325-1641 mg/kg 样品制备 使样品均匀，避免不必要的暴露在空气中。将10克(±1毫克)的样品放入标准的250毫升试管中。 将接收液放入250 ml 锥瓶瓶中，加入75ml 蒸馏水10滴淀粉溶液和6滴0.02N的碘溶液。接收液呈淡蓝色。 根据下列参数蒸馏样本(自定义测试方法)： ● H20(稀释水)：50ml 盐酸(7%)：30ml* 蒸馏时间：6分钟 蒸汽动力：50% 蒸馏结束时不设置自动蒸馏残留物排放。 用没有样品的，但用所有的化学药品测试作为几个空白。 用碘溶液0.02N滴定蒸馏物物，使溶液变回浅蓝色。 结果表明，在起始溶液中加入等量的碘试剂(6滴)，滴定简便，准确度提高。 *配酸泵组件(代码 A00000220) 杏干的典型结果记录滴定液ml，用公式计算： Ⅲ样品*2 ml样品：：月用于样品的滴定体积 ml空白：用于空白结果滴定液体积的平均值 Mso2： S0分子量(64.06 g/mol) N：当当量滴定液(0.02N) m样品：样品质量(g) 样品质量(g) mg SO， mg/kg SO， 10.752 14.5 1346.5 10.465 14.0 1340.6 10.737 14.5 1348.4 10.419 14.0 1340.3 10.238 13.6 1332.8 平均值±SD% 1341.7±6.1 RSD%* 0.5 *RSD%=(标准偏差*100)/平均值 通过添加10 ml 含23.57 mg S02 的亚硫酸氢钠标准溶液来验证整个过程。 结论 所得结果与预期值吻合较好，重现性好。具有较低的相对标准偏差(RSD<1%)。这意味着结果的高重复性。 UDK149 全自动凯氏定氮蒸馏装置的优点有： 精度高，重现性好 最大生产力和完全自动化 全球官方的方法 简便可靠的方法 节省时间 节约运营成本 几个世纪以来，亚硫酸盐以各种形式作为防腐剂或其他用途被添加到食品中。当一些敏感个体因为食品中的亚硫酸盐残留而出现不良反应时，亚硫酸盐的使用成为一个令人关注的问题。因此降低亚硫酸盐的浓度被认为是保证人类消费安全的必要措施，因此增加了亚硫酸盐的控制分析需要。基于60年的数据库，Monier-Williams方法仍然是测定食品中亚硫酸盐的参考方法。此方法可以使用 VELP Scientifca UDK149 自动凯氏定氮蒸馏装置进行测试。