多种食物中消解检测方案(微波消解仪)

智能文字提取功能测试中

Multiwave GO和Multiwave GO Plus中的食品和其他有机样品的消解 在一系列实验中测试并验证了带有转子12HVT50的Multiwave GO / Multiwave GO Plus在消化食品和其他有机样品中的适用性。 对三种不同的NIST认证参考物质进行了回收率的定量验证 1 介绍 Multiwave GO / Mul-tiwave GO Plus的典型应用之一是有机样品的消化。 HVT50容器采用压力激活排气技术的概念可控制反应气体的释放。 这样可以并确保高消化温度和出色的消化质量，特别是对于反应性样品。 2 仪器 使用Multiwave GO中的Rotor 12HVT50在HVT50容器中进行消化。 消化后的溶液用Agilent 7500.ICP-MS测定。 由于汞并未包含在原始测量活动中，而是仅在本报告的第一版中添加，因此分析是在另一种仪器上进行的： 3 试验 3.1 样品 通过大量食品和其他有机样品的消化测试了本报告中介绍的通用有机方法： 水果 苹果，葡萄，蓝莓 植物 不同类型的木材，蔬菜，树叶，玉米，干蘑菇 油性样品，例如 南瓜子油，几种坚果样品，食用油样品 与动物有关的样本，例如 肉，皮革 通过对认证参考物质的消化和定量分析来进行分析验证： NIST 1570a: 菠菜中的微量元素 NIST 1566b: 牡蛎组织 BCR®-414: 浮游生物 3.2 消解程序 Figure 1: Multiwave GO Plus C93IA003EN-G 1 www.anton-paar.com Figure 2: Rotor 12HVT50 为了进行分析验证，使用了1 g菠菜叶，牡蛎组织和浮游生物以及8 mL的65％HNO3和2 mL的32％HCl。 汞的分析是使用重量不超过0.3 g的相同样品进行的。 根据该较低的样品量：4 mL HNO3和2 mL HCl调整试剂混合物。 经验研究表明，对于汞的测定，添加HCl可以显着提高溶液的稳定性，而在消化过程之后应将HCl添加到消化液中。 3.3 推荐的有机样品温度程序 Step Ramp Temperature Hold [min] [°C] [min] 1 20:00 180 10:00 2 --- 70 --- Table 1: 有机样品的标准温度程序，有机A 对于该应用报告，使用以下消解程序：步骤1：升温至100°C 10分钟，保持2分钟； 第2步：10分钟爬升至180°C，保持8分钟） 对于有机样品，建议使用温度控制策略“ Max”或“ Avg”。 有关其他应用建议（例如，使用HF，设置适当的温度限制或方法定制），请参阅Multiwave GO / Multiwave GO Plus的说明手册。 3.4 测量样品 消化后的样品转移到50 mL试管中，定容并分析。 4 结果 下表列出了与测量结果比较的认证值。 Certified Measured Recovery value valueb [mg/kg] [mg/kg] [%] V 0.57 ± 0.03 0.57 ± 0.01 100 ± 2 Mn 75.9 ± 1.9 77.5 ± 0.8 102 ± 1 Co 0.39 ± 0.05 0.37 ± 0.01 94 ± 1 Ni 2.14 ± 0.10 2.08 ± 0.02 97 ± 1 Cu 12.2 ± 0.6 12.8 ± 0.1 105 ± 1 Zn 82 ± 3 89 ± 1 109 ± 1 As 0.068 ± 0.012 0.063 ± 0.002 92 ± 4 Se 0.117 ± 0.009 0.131 ± 0.008 112 ± 6 Cd 2.89 ± 0.07 3.07 ± 0.01 106 ± 1 Hg 0.030 ± 0.002 0.026 ± 0.005 89 ± 19 表3：菠菜叶：经认证和测得的浓度 以干物质计算 b。 n = 5，对于汞：n = 3 Certified Measured Recovery value valueb [mg/kg] [mg/kg] [%] V 0.577 ± 0.023 0.590 ± 0.005 102 ± 1 Mn 18.5 ± 0.2 18.9 ± 0.5 102 ± 3 Fe 205.8 ± 6.8 207.5 ± 7.7 101 ± 4 Co 0.371 ± 0.009 0.370 ± 0.009 100 ± 3 Ni 1.04 ± 0.09 1.12 ± 0.17 108 ± 15 Cu 71.6 ± 1.6 74.2 ± 2.1 104 ± 3 Zn 1424 ± 46 1571 ± 61 110 ± 4 As 7.65 ± 0.65 8.01 ± 0.27 105 ± 3 Se 2.06 ± 0.15 2.14 ± 0.06 104 ± 3 Cd 2.48 ± 0.08 2.74 ± 0.13 110 ± 5 Pb 0.308 ± 0.009 0.308 ± 0.009 100 ± 3 Hg 0.037 ± 0.001 0.032 ± 0.005 86 ± 15 表4：牡蛎组织：经认证和测得的浓度 以干物质计算 b。 n = 7，对于汞：n = 3 对于不同浓度的多种元素，测量值与认证值显示出良好的一致性。 消化过程中没有因排气而造成的损失。 结果表明，即使对于大多数元素，即使没有HF，也可以达到认证值。 C93IA003EN-G 2 www.anton-paar.com Certified Measured Recovery value valueb [mg/kg] [mg/kg] [%] V 8.10 ± 0.18 8.37 ± 0.17 103 ± 2 Cr 23.8 ± 1.2 23.6 ± 0.2 99 ± 1 Mn 299 ± 13 280 ± 8 94 ± 3 Fec 1850 ± 190 1836 ± 54 99 ± 3 Coc 1.43 ± 0.06 1.36 ± 0.03 95 ± 2 Ni 18.8 ± 0.8 18.0 ± 0.4 95 ± 2 Cu 29.5 ± 1.3 28.2 ± 0.7 96 ± 3 Zn 111.6 ± 2.5 111.3 ± 3.6 100 ± 3 As 6.28 ± 0.28 7.08 ± 0.22 113 ± 3 Se 1.75 ± 0.10 1.72 ± 0.09 98 ± 5 Cd 0.383 ± 0.014 0.386 ± 0.009 101 ± 2 Pb 3.97 ± 0.19 3.49 ± 0.12 88 ± 3 Hg 0.276 ± 0.018 0.260 ± 0.018 94 ± 7 表5：浮游生物：经认证和测量的浓度 一个。 以干物质计算 b。 n = 7，对于汞：n = 3 C。 指示值T 5 结论 Multiwave GO /中的有机样品消解 使用转子12HVT50的Multiwave GO Plus效果非常好 。 压力启动排气的容器 技术允许更高的样品量。 因为 控制反应气体的释放相当不错 即使是挥发性元素，也能达到极高的回收率。 Contact Anton Paar GmbH Tel: +43 316 257-0 asc@anton-paar.com | www.anton-paar.com www.anton-paar.com Multiwave GO /中的有机样品消解使用转子12HVT50的Multiwave GO Plus效果非常好。 压力启动排气的容器技术允许更高的样品量。 因为控制反应气体的释放相当不错即使是挥发性元素，也能达到极高的回收率。