铜精矿中锑检测方案(原子吸收光谱)

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科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址：www.kj17.com 传真：025-83738955南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 原子吸收法测定铜精矿中锑 铜精矿中锑作为杂质元素在铜精矿化验分析中是必检项目。微量锑的测定一般采用萃取富集后用分光光度法测定。但是该方法要使用苯或甲苯等有机试剂，这些有机试剂会对人员和环境造成伤害和污染。在国家标准铜精矿化学分析法中采用原子荧光光谱法测定微量锑。但许多中、小化验室因缺乏原子荧光光谱仪而无法开展。本方法充分利用铜精矿的铁，使其形成氢氧化铁与少量锑共沉淀而与铜、镍等元素分离，在稀盐酸介质中用原子吸收光谱法测定。方法简单快速、便于掌握。 仪器准备 、名称 4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计 二、仪器简介 4520A 原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计，安全方便的火焰系统，先进的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对精确测定的自动化的追求。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 实验方法： 禾取 1.0000g-2.0000g试样置于 300mL烧杯中，加入15mL-20mL 硝酸，置于电热板上低温处加热溶解样品至近干，取下。用水洗涤表皿及杯壁，加水至溶液体积约为100mL， 加热煮沸，边摇烧杯边滴加氨水至生成的氢氧化铜沉淀溶解后再过量15mL，加入10g碳酸铵，加热微沸 2min，于80℃-90℃水浴中放置 1h。用中速滤纸过滤，用热碳酸铵-氨水洗液洗涤烧杯及沉淀3次-5次，再用热水洗涤沉淀1次，弃去滤液。将沉淀用水洗入原烧杯中，滤纸上的少量沉淀用 20mL 热盐酸(1+1)溶解于原烧杯中，再用稀盐酸(1+50)洗涤滤纸至无黄色为止。冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用稀盐酸(1+50)稀释至刻度，混匀。于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量溶液吸光度。 仪器的工作条件： 波长 217.6nm 灯电流 10mA 光谱通带 0.5nm 空气流量 8.5L/min 乙炔流量 2.0L/min 测定结果： 表2 试样加入标准试验结果 样品 测量值 加入量 测定总量 回收率 (ug/g) (wg) (wg/g) (%) 100.0 535 99.1 200.0 642 100.3 440 300.0 738 99.7 400.0 836 99.5 铜精矿中锑作为杂质元素在铜精矿化验分析中是必检项目。微量锑的测定一般采用萃取富集后用分光光度法测定。但是该方法要使用苯或甲苯等有机试剂，这些有机试剂会对人员和环境造成伤害和污染。在国家标准铜精矿化学分析法中采用原子荧光光谱法测定微量锑。但许多中、小化验室因缺乏原子荧光光谱仪而无法开展。本方法充分利用铜精矿的铁，使其形成氢氧化铁与少量锑共沉淀而与铜、镍等元素分离，在稀盐酸介质中用原子吸收光谱法测定。方法简单快速、便于掌握。