氧化锆中前处理检测方案(微波消解仪)

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IGASW9QKING悟空仪器SINEO新仪MT-567-202103 MT-567-202103 微波消解氧化锆 1前言 氧化锆，自然界的氧化锆矿物原料，主要有斜锆石和锆英石。锆英石系火成岩深层层物，颜色有淡黄、棕黄、黄绿等，具有强烈的金属光泽，主要用于压电陶瓷制品，日用陶瓷，耐火材料及贵重金属熔炼用的锆砖、锆管、坩埚等。也用于生产钢及有色金属、光学玻璃和二氧化锆纤维，可作为高效的高温隔热材料，不溶于水，能溶于热浓硫酸、氢氟酸。我们选择一种氧化锆样品，采用微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 盐酸(37%)，氢氟酸(40%)，硫酸(98%)，氟硼酸(40%) 3实验方法 3.1样品图片(来源网络) 3.2消解方案探究 称取氧化锆样品约 0.1g(精确至0.1mg)， 加入5mL浓硫酸酒5mL氢氟酸，静置 10min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 表一 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 30 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，样品未被完全溶解。 重新称取样品约 0.1g(精确至0.1mg)，加入6mL硫酸，缓慢加入6mL盐酸，静置10min左右再补加4mL氢氟酸，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 220 40 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，溶液中沉淀明显减少，但仍含有少量白色沉淀。 重新称取样品约0.1g(精确至0.1mg)，加入6mL硫酸，缓慢慢入6mL盐酸，静置 10min左右再补加6mL氟硼酸，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 表三 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 220 45 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸稀释后，消解液澄清透明，样品可完全溶解。 4结果 实验选取的氧化锆样品取样量为 0.1g，采用硫酸+盐酸+氟硼酸的混酸体系进行实验，最高实验温度220℃，保温40min 左右，样品可完全消解。 5注意 1.硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。 2.添加氢氟酸进行实验后，需进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀，也可能会对实验结果造成影响。 3.盐酸与硫酸混合时，会产生大量热量，同时挥发出大量氯化氢气体，实验中应缓慢添加试剂，同时实验人员应做好防护。 -- -- 1前言  氧化锆，自然界的氧化锆矿物原料，主要有斜锆石和锆英石。锆英石系火成岩深层矿物，颜色有淡黄、棕黄、黄绿等，具有强烈的金属光泽，主要用于压电陶瓷制品，日用陶瓷，耐火材料及贵重金属熔炼用的锆砖、锆管、坩埚等。也用于生产钢及有色金属、光学玻璃和二氧化锆纤维，可作为高效的高温隔热材料，不溶于水，能溶于热浓硫酸、氢氟酸。我们选择一种氧化锆样品，采用微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2 试剂盐酸(37%)，氢氟酸（40%），硫酸（98%），氟硼酸（40%）