树脂中特性黏度检测方案(粘度计)

智能文字提取功能测试中

APPLICATION REPORT 应用测试报告Lovis2000M 树脂特性粘度测量 前言 树脂通常是指受热后有软化或熔融范围，软化时在外力作用下有流动倾向，常温下是固态、半固态，有时也可以是液态的有机聚合物。通常，相对分子量不确定但较高 ，，一般不溶于水，能溶于有机溶剂。 利用 Lovis 2000 M/ME 测试高分子聚合物溶液特性粘度是聚合物化学中表征聚合物溶解特性的一种常用分析方法。这项技术是基于这样一个事实：将聚合物溶解在溶剂中会增加溶剂的粘度。粘度的增加取决于温度、聚合物和溶剂的类型、聚合物的浓度和聚合物的摩尔质量。将纯溶剂的粘度与聚合物溶液(溶解在溶剂中的聚合物)的粘度建立关系，得到一个相对粘度值，相对粘度是后续计算增比粘度(specific viscosity)，比浓对数粘度(InherentViscosity)， 特性粘度(Intrinsic Viscosity)和K值的基本参数。本应用通过测试约 0.3g/100ml 浓度树脂-丙酮溶液的特性粘度，考察样品及仪器的测试稳定性。 1 Product 样品 Sample resource 样品来源：军工单位(不便透露) Sample Type 样品性质：：树脂(透明有弹性软固体，溶于丙酮) 2测试需求 测试约 0.3g/100ml 浓度树脂-丙酮溶液的特性粘度( Billmeyer)，考察样品及仪器的测试稳定性。 Billmeyer(比尔) 3使用仪器 APPLICATION REPORT 应用测试报告Lovis2000M 树脂特性粘度测量 Lovis 2000M 微量落球粘度计 Lovis 2000 M 是一种微量样品落球黏度计，可根据 Hoeppler 落球原理测量滚球滚过透明和不透明溶液的时间，用于测量低黏度液体的黏度。使用 Lovis 2000 M/ME 可以测量聚合物及其他物质的动力黏度、特性黏度、摩尔质量。最少只需不足400 ul 的样品量，即可提供重复性最高0.1%，准确度高达0.5%的测量结果。 4 测试原理 为了计算相对粘度，将溶剂的粘度与聚合物溶液的粘度设为关系式。由于两种溶液都必须用同样的毛细管/球组合来测量，所以校正常数和球密度是相等的。根据纯溶剂和溶解在溶剂中的聚合物的密度差可忽略的假设，它们也被看作是相等的。因此，这些项可以被抵消，相对粘度仅由溶剂和聚合物溶液的运行时间比计算(如下图)，进而可得到样品的特性粘度。 仪器测量溶剂和单浓度的聚合物溶液，通过下列公式计算特性粘度： -Billmeyer APPLICATION REPORT 应用测试报告Lovis2000M 树脂特性粘度测量 -Deb-Chatterjee -Solomon-Ciuta 此外，如果已知K值，同样可以使用 Huggins， Kraemer，Maron， Martin and Schulz-Blaschke 公式计算特性粘度，所有公式均为仪器内置，自动计算并给出最终结果。 5主要配件及洗液 万分之一天平， 5ml一次性注射器，100ml容量瓶，恒温水浴，洁净干燥小烧杯； 山1.59mm璃璃毛细管，1.5mm不锈钢小球 丙酮 6仪器测试条件 Lovis2000M： 流通式注射器进样，手动角度20°，测试周期：3次，变差系数：0.35%，测量距离：长，测试温度30℃，温度平衡30S，先进的帕尔贴控温功能保证了在实际设定温度下的测量精度(温度准确度：0.02℃) 聚合物溶剂管理信息：丙酮，测试条件和聚合物溶液一致(以上测试条件)，下落时间(长)11.831S 7样品测试过程 样品制备：室温25℃，样品量0.3012g， 95ml 丙酮容量瓶中溶解过夜，测试前30℃水浴恒温 30min，恒温后定容至 100ml，测试前容量瓶内样品颠倒10次混匀。 测试前仪器预热30min 测试前仪器20°测试角水平校正，通过并执行 样品测试：测试前样品摇匀，将摇匀后后样品转移至洁净干燥的小烧杯中，为了防止溶剂挥发，用5ml 一次性注射器快速吸取待测样品，注射至仪器测量池中，为避免不必要的重复测量，进样过程中确保样品及整个进样过程无气泡，为保证测量结果的可靠性，重复测量十次以上。 测试结束：用注射器注射丙酮清洗测量池，仪器内置空气泵吹干。 APPLICATION REPORT 应用测试报告Lovis2000M树脂特性粘度测量 8测试结果 Lovis2000M 测试结果 序号 特性粘度(Billmeyer) ml/g 小球下落时间 S 特性粘度标准偏差 (STDEVP) 1 184.661 19.952 0.49 2 183.83 19.909 3 183.635 19.899 4 184.063 19.921 5 183.426 19.888 6 184.768 19.958 7 184.178 19.927 8 183.753 19.905 9 183.307 19.882 10 183.618 19.898 11 183.577 19.896 12 184.844 19.962 13 183.986 19.917 9讨论 样品必须测试前充分混匀，采用容量瓶反复颠倒的方式，否则有浓度梯度，上层样品测试结果偏低(数据未在此报告中体现，高低浓度梯度最高可达8-10倍)，并且呈现数据测试值越来越高的趋势。不能剧烈混匀，以防剪切带来的影响。 样品测试前必须在水浴中恒温30分钟后再定容，由于聚合物和溶剂的性质原因，直接定容会导致浓度变低，这是由于溶济膨胀导致最终浓度不准确。 APPLICATION REPORT 应用测试报告Lovis2000M 树脂特性粘度测量 水平校正角度需要和测试角度一致；聚合物溶液和溶剂的测试均使用同用毛细管-球组合。 丙酮有毒且极易挥发，急性中毒主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，出现乏力、恶心、头痛、头晕、易激动；重者发生呕吐、气急、痉挛，甚至昏迷；对眼、鼻、喉有刺激性。测试过程选择流通进样，尽量减小样品与环境，人接触时间，防止样品挥发导致测试结果波动以及测试人员伤害。 10结论 在尽量避免浓度梯度，定容体积膨胀等人为误差前提下 ，Lovis2000M 单机流通式进样可保证整个测量过程操作简便，快捷，避免样品挥发与人接触，同时测量结果稳定可靠，满足客户对测试结果稳定性的要求。软件的聚合物溶剂管理功能可以节约每次测试溶剂的时间，将测试效率提高至最大，测试结果稳定性及效率远超于常规毛细管粘度计法，最大限度消除了人为，环境的影响。 Lovis2000M/ME 用于研发工作有着以下优势： . 样品用量少(最低 100uL) . 样品可回收 ● 温度测量范围宽(-30℃至100℃) . 黏度测量范围宽(0.3mPa.s 至10000 mPa.s ) 多种倾斜角度，便于测试与剪切相关的流动特性；同时具备温度和时间扫描功能 可选择其他安东帕测量仪器模块进行组合，以测量密度、折光率、浊度和 pH值 . 搭配高通量自动进样器可提高样品处理量 适用于挥发性或有毒样品的密封系统 . 高耐化学性(硼硅玻璃或 PCTFE) . 全面的聚合物测量和评估功能 多浓度外推 APPLICATION REPORT 应用测试报告Lovis2000M树脂特性粘度测量 ● 零剪切扫描 (ZSS) ●聚合物溶剂管理功能 Reported By：夏凡 (Application Engineer) Date： 2020.12.9 树脂通常是指受热后有软化或熔融范围，软化时在外力作用下有流动倾向，常温下是固态、半固态，有时也可以是液态的有机聚合物。通常，相对分子量不确定但较高，一般不溶于水，能溶于有机溶剂。