重晶石(BaSO4)压片中元素分析检测方案(能散型XRF)

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Lab Report XRF 126S2 PUMA EDXRF 快速、可靠的分析重晶石压片 (BaSO4) 快速可靠的元素分析 重晶石矿物群是以硫酸钡为主的重要工业商品。由于其钡含量高，重晶石是钡元素和含钡产品的主要来源。大量重晶石被用作勘探钻井液的增重剂，但由于重晶石的白色、化学惰性和高密度等特性，还有许多其他的应用领域。 其应用包括油漆和塑料的填料，比如应用到玻璃中的化合物，有着更高折射率的复合玻璃，在铝工业中用作抗湿剂或在汽车面漆中用作涂料。低杂质的重晶石在市场上价格较高，因此监控相关元素含量越来越重要。Fe 是其中之一的元素，随着浓度的降低，最终产品会变得更白更亮。 S2 PUMA：快速可靠生产控制 S2 PUMA是高性能的台式能量色散x射线荧光光谱仪(EDXRF)可用于监控元素含量和质量控制。其优化的HighSenseM光路可提供最高的计数率，确保最短的测试时间的同时还保证了最佳的精确度和准确度。用于测试的 S2PUMA LE 配备了一个50W Ag 靶X射线管和XFlash@ LE硅漂移探测器(SDD)。单次测量只需要几分钟，即可获得BaSO4 和其他微量化合物如 AI2O3， SiO2， Fe203和 SrSO4 的分析结果。 简单直接的压片样品制备 在此应用报告中，称取10g已经研磨好的重晶石，混合1g粘合剂并进行压片。由于样品制备简单、直接，在取样后几分钟内即可得到分析结果。共定义了2个测试区域。优化并固定管电流针对不同元素都可获得最高的计数率。表1显示了具体的测试参数。 元素s 管电压[kV] 管电流[uA] 滤光片 测试时间[s] Al， Si 20 Optimized forcountrate of 100 000 cps None 100 Fe， Sr， Ba 40 Optimized forcountrate of100 000 cps 500 pm Al 100 表1：不同元素的测试参数 样品在真空模式下进行测试，避免使用昂贵的氦气。此测试条件显著地降低每个样品的测试成本，使得仪器的运行成本降至最低。 Calibration 校准 采用一组10个标准品建立标准曲线，覆盖浓度范围从87%-98%的 BaSO4。BaSO4 和 SiO2标准曲线分别妆图1和2所示。所有分析元素的浓度范围如表2所示。 最低含量[%] 最高含量[%] Al203 0.02 0.23 SiO2 0.4 11.2 Fe203 0.02 0.11 SrSO4 1.4 2.8 BaSO4 87 98 表2：重晶石校准曲线所覆盖元素含量范围 图1：BaSO4标准曲线 HighSenseTM 技术-卓越的精度和准确性 表3列出了1个重晶石样品的重复测试10次后的精度和准确性结果。 测试 Al2O3 SiO2[%] Fe2O3[%] SrSO4[%] BaSO4 %1 [%] Rep. 01 0.02 0.47 0.02 1.65 98.5 Rep. 02 0.02 0.47 0.02 1.65 97.3 Rep.03 0.02 0.46 0.02 1.64 98.1 Rep. 04 0.02 0.46 0.02 1.64 97.6 Rep. 05 0.03 0.47 0.02 1.64 97.9 Rep. 06 0.02 0.47 0.02 1.63 97.9 Rep. 07 0.03 0.45 0.02 1.64 98.1 Rep. 08 0.02 0.47 0.02 1.65 97.7 Rep. 09 0.01 0.47 0.02 1.65 98.3 Rep. 10 0.02 0.45 0.02 1.63 97.9 平均值 0.02 0.46 0.02 1.64 97.9 绝对标 准偏差 0.01 0.01 0.00 0.01 0.34 相对标 准偏差 27.0 1.82 0.00 0.48 0.35 参考数值 0.02 0.45 0.02 1.64 97.8 表3：重晶石样品十次重复测试的精密度和准确度结果 对于杂质化合物， SiO2 进一步的精密度和准确度数据如表4所示。不同浓度的 SiO2的详细结果表现出卓越的精密度，测得的含量与标定值吻合良好。 测试 SiO2[%] SiO2[%] SiO2[%] SiO2[%] Sample A Sample B Sample C Sample D Rep.01 0.47 2.14 4.09 6.46 Rep. 02 0.47 2.18 4.03 6.42 Rep. 03 0.46 2.15 4.13 6.44 Rep. 04 0.46 2.16 4.09 6.45 Rep. 05 0.47 2.17 4.05 6.47 Rep. 06 0.47 2.15 4.13 6.45 Rep. 07 0.45 2.19 4.12 6.42 Rep. 08 0.47 2.19 4.09 6.41 Rep. 09 0.47 2.17 4.05 6.52 Rep. 10 0.45 2.13 4.12 6.49 平均值 0.46 2.16 4.09 6.45 绝对标 准偏差 0.01 0.02 0.04 0.03 相对标 准偏差 1.82 0.95 0.89 0.53 参考 数值 0.45 2.03 4.00 6.51 表4：四种重晶石样品中的SiO2 精密度和精密度数据 Summary 总结 采用 S2 PUMA测得的结果显示了仪器的卓越性能。 HighSenseTM技术和强大的50WX光管， 结合XFlash@探测器，可获得非常低的标准偏差和极好的精度。高准确度的结果，与标定值差异极小，表明了S2 PUMA 非常适合应用于质量控制。 Authors Dany Doyen， Bruker AXS， France Frank Portala， Bruker AXS， Germany Innovation with Integrity 重晶石矿物群是以硫酸钡为主的重要工业商品。由于其钡含量高，重晶石是钡元素和含钡产品的主要来源。大量重晶石被用作勘探钻井液的增重剂，但由于重晶石的白色、化学惰性和高密度等特性，还有许多其他的应用领域。