空气中戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷检测方案(气相色谱仪)

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浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 工作场所空气有毒物质测定第60部分：戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷 一、参考标准 《GBZ/T300.60-2017 工作场所空气有毒物质测定第60部分：戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷》 二、方法介绍 空气中的戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷用活性炭采集，，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 三、试剂和材料 3.1试剂 3.1.1二硫化碳：分析纯 3.1.2戊烷：分析纯。 3.1.3己烷：分析纯。 3.1.4庚烷：分析纯。 3.1.5辛烷：分析纯。 3.1.6壬烷：分析纯。 3.2仪器设备 3.2.1 GC9790Plus-FID 气相色谱仪 3.2.2 FL1092T自动进样器 3.2.3 DB-1/30m*0.32mm*0.5um 3.2.4微量注射器，10pl 四、溶液配制 4.1标准溶液配制 —级标准溶液：准确称取戊烷 0.326g， 己烷 0.0600g，庚烷 0.3090g，辛烷 0.2340g， 壬烷 0.2730g 于100mL容量瓶中，用二硫化碳溶解并定容，配制成戊烷 3260ug/mL、己烷 600ug/mL、庚烷 3090pg/mL、辛烷2340pg/mL、壬烷 2730ug/mL 的标准溶液，摇匀，待测。二级标准溶液：准确移取一级标准溶液 5mL， 加二硫化碳10mL，配制成戊烷 1086.67ug/mL、己烷 200ug/mL、庚烷 1030pg/mL、辛烷 780pg/mL、壬烷 910pg/m 的标准溶液，摇匀，待测。三级标准溶液：准确移取二级标准溶液7.5mL，加二硫化碳 7.5mL，配制成戊烷 543.33pg/mL、己烷 100ug/mL、庚烷 515ug/mL、辛烷 390ug/mL、壬烷 455pg/m 的标准溶液，摇匀，待测。四级标准溶液：准确移取三移标准溶液 3mL，加二硫化碳12mL， 配制成戊烷 108.67ug/mL、己烷 20pg/mL、庚烷 103ug/mL、辛烷 78ug/mL、壬烷 91ug/mL的标准溶液，摇匀，待测。五级标准溶液：准确移取四级标准溶液3mL，加二硫化碳9mL，配制成戊烷 27.17ug/mL、己烷 5ug/mL、庚烷 25.75ug/mL、辛烷 19.5pg/mL、壬烷 22.75pg/mL 的标准溶液，摇匀，待测。 六级标准溶液：准确移取五级标准溶液3mL， 加二硫化碳12mL， 配制成戊烷5.43ug/mL、己烷 1ug/mL、庚烷 5.15ug/mL、辛烷3.9ug/mL、壬烷 4.55ug/m 的标准溶液，摇匀，待测。 4.2样品溶液配制 在采样点，用活性炭管以100mL/min 流量采集15min 空气样品。将采过样的前后段活性性分别放入两只溶剂解析品中，各加入1.0mL二硫化碳，密封，解析30min，不时地振荡。样品溶液供测试。 5、测定结果 5.1典型谱图 二级标准溶液典型色谱图 二级标准溶液典型色谱图 1、戊烷2、己烷3、庚烷4、辛烷5、壬烷 5.2重复性实验 四级标准溶液重复性谱图 5.3校正曲线 月烷： 曲线方程： A=1301.571899*(W)， 相关系数：0.99995 外标法 A[fA*s] 4500000.0 500000.0 0.0 500.0000 1000.0000 1500.0000 2000.0000 2500.0000 W [g/mL] 5.4结果分析 本方法检出限、定量限(以采集1.5L 空气样品计，定量限按三倍检出限计算)、峰面积重复性、平均解析率如下表 戊烷 己烷 庚烷 辛烷 壬烷 峰面积重复性RSD% 2.4 1.4 1.8 2.2 2.2 检出限ug/mL 0.2 0.1 0.2 0.3 0.3 定量限pg/mL 0.6 0.3 0.6 0.8 0.9 平均解析率% 101 98.9 97.8 97.9 105福立仪器 5.5样品测定 5.5.1样品1谱图及检测结果 结果分析：样品中未检出戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷 5.5.2样品2谱图及检测结果 结果分析：样品中未检出戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷 方法介绍：工作场所空气中的戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷用活性炭采集，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。仪器设备：GC9790Plus-FID气相色谱仪FL1092T自动进样器DB-1气相色谱柱/30m*0.32mm*0.5μm微量注射器，10μL部分测定结果：图1 戊烷1086.67μg/mL、己烷200μg/mL、庚烷1030μg/mL、辛烷780μg/mL、壬烷910μg/mL的混合标准溶液典型谱图图2 工作场所空气样品1测定谱图