空气样品中甲烷，二氧化碳和一氧化二氮检测方案(气相色谱仪)

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方法 2： SP1 7890-0467 采用气相色谱对温室气体进行同时分析 ● 应用环境 作者 摘要 Chunxiao Wang 安捷伦科技公司已开发出基于 Agilent 7890A GC 系统的两种分析方法，用于对空气样品Agilent Technologies 中的甲烷 (CH)，、)、二氧化碳 (CO，)和一氧化二氮 (N，0)进行同时分析。每个系统都具有其412 YingLun Road 独特的性能，以满足温室气体分析的不同要求。并且两个系统都能够很容易地扩展到检Waigaoqiao Free Trade Zone 测六氟化硫 (SF，)。两种方法的检测结果都证明可以为所需的分析提供高灵敏度和优异的Shanghai 200131 重现性。 China Agilent Technologies 引言 二氧化碳 (CO，)、甲烷(CH )和一氧化二氮(N，0)被认为是地球大气中的主要温室气体。这些气体吸收大气中的热量，从而对地球温度造成影响。对温室气体不间断地测量为追踪气体排放趋势及对抗地球气候变化提供了有意义的信息。从2010年1月1日起，美国环保署要求温室气体排放量大的机构在新的报告系统下采集温室气体的数据。[1]。 安捷伦科技公司已开发出 Agilent 7890A GC 系统的两种不同配置，用于分析温室气体。这两个系统也可以用于分析目的分析物包括CH ，N，0 和 CO，等气体的其他样品，例如土壤气体分析或植物呼吸研究[2]。 方法1： SP1 7890-0468 Agilent 7890A GC 系统配备了使用两个检测器(火焰离子化检测器和微池电子捕获检测器)的单通道，用于分析空气样品中的CO，、 CH、N，0和SF。配备了火焰离子化检测器的甲烷转化器可以分析低浓度CO，。 方法2： SP1 7890-0467 Agilent 7890A GC系统配备了使用三个检测器(火焰离子化检测器、热导检测器和微池电子捕获检测器)的两个独立通道，用于分析空空样品中的 CO，、CH、N，0 和 SF。 可以对浓度水平范围较大的 CO， 进行检测。高浓度的 CO，可以通过热导检测器进行分析，而低浓度的 CO， 可以通过配备了火焰离子化检测器的甲烷转化器进行分析。 动态配比系统可以以氮气为稀释剂用于制备低浓度气体校正标样。 实验与结果 方法1： SP1 7890-0468 该系统配备三个阀和两个检测器，使用1/8英寸不锈钢填充柱(HayeSepQ80/100)。甲烷转化器/火焰离子化检测器(methanizer/FID)的组合系统用于检测低浓度的 CH，和 CO，，而微池电子捕获检测器用于检测 N，0.图1为该系统的阀图。使用6通阀代替10通阀可实现顶空进样器的自动进样。表1中列出了方法1所用的典型 GC 条件。 图1. SP1 7890-0468的配置 表1. 使用方法1进行温室气体分析的典型 GC 条件 7890A GC 阀温度： 100°C 柱箱温度： 60°C 建议在110°℃柱箱温度下后运行2分钟 甲烷转化器温度： 375°C 定量环： 1mL 色谱柱1、2流量(N，)： 21 mL/min (60°C)， 恒压 火焰离子化检测器 温度：2 5 0 ° C H，流量： 48 mL/min 空气流量： 500 mL/min 尾吹气(N，)流量： 2 mL/min 微池电子捕获检测器 温度： 350°C 尾吹气，含5%甲烷的 氩气(Ar/5%CH)： 2mL/min 气体样品标样的浓度 CH： 20.18 ppm v CO，： 376.4 ppmv N20： 3.27 ppm v 图2为使用方法1获得的气体标样的色谱图。将样品注入短的HayeSepQ(色谱柱1)中，该色谱柱将组分(包括空气、CO，和CH)与水隔开。将 N，0之后的所有分析物都反吹到放空口1。同时空气(O，)应该远离甲烷转化器和微池电子捕获检测器并通过排放口2排放。通过甲烷转化器使 CO， 转变为 CH，并通过如图2B所示的火焰离子化检测器进行测量。CO，从色谱柱2流出后，将洗脱液引至微池电子捕获检测器，测量N，0， 如图 2A所示。 表2列出21次连续分析的重现性研究的结果。由此可以看出该配置对 CH 、CO，和N，0标样的分析具有优异的峰面积重现性。 表2. 温室气体标准样的重现性 (n=21，不包括第一次进样) 149.26 0.29 0.20 2779.04 17.16 0.62 8253.96 11.06 0.13 为了提高微池电子捕获检测器的灵敏度，建议将含 5% CH的氩气作为尾吹气，从而可以将 N，0 的检测限降低至大约 32 ppb，并具有良好的信噪比 (S/N)，如图3所示。进样标样经动态配比稀释100倍得到。 图2. 使用方法1对温室气体标准样进行分析。 使用相同配置的系统分析实际样品。在本实验中，用方法1分析实验室空空。图4为所得的色谱图。检测出 N，0、CH，和 CO，的浓度分别为 473 ppb、 2.7 ppm 和380 ppm。 温室气体分析仪可以轻松实现对六氟化硫 (SF)的分析。只需将反吹时间延迟到 SF洗脱进入柱1(前柱)。图5显示1毫升样品中含有约 0.5 ppb的SF 的色谱图。0.5 ppb 的SF标样经动态配比稀释200倍得到(初始 SF标样浓度沐100 ppb)。 图4. 实际样品(实验室空气)的色谱图。 图5. 约0.5 ppb 的 SF6标样的色谱图。 表3. 使用方法2进行温室气体分析的典型 GC 条件。 该系统包括两个独立的通道，配备1/8英寸的不锈钢填充柱 阀温度： 100°C (HayeSep Q80/100)。第一个通道采用两个配备热导检测器和火焰离子化检测器的阀。热导检测器与甲烷转化器-火焰离子化检测器串联，用于检测 CH， 和 CO，。该通道的灵活性很好，可以检测各种浓度的 CO，。低浓度 CO， 可以通过甲烷转化器转变为 CH ，然后火焰离子化检测器对其进行检测。该系统可以根据需要灵活运用。热导检测器可用于高浓度 CO， 的分析。如果只要求分析高浓度 CO， (高于50 ppm)， 可移除甲烷转化器。可通过增加一个额外的 Molsive 色谱柱使本通道扩展到进行0，和N，的分析。 柱箱温度： 60°C 建议在110℃柱箱温度下后运行 2 min 定量环： 1mL 色谱柱1、2流量(He)： 21 mL/min (60°C)， 恒压 色谱普3、4流量(N，)： 21 mL/min (60°C)， 恒压 火焰离子化检测器 温度： 250°C H流量： 48 mL/min 另一个配备两个阀的微池电子捕获检测器通道专用于检测 N，0 和SF。前柱(色谱柱1和2)将较重的组分(主要为水)反吹至放空口1和放空口4.0，不应进入甲烷转化器和微池电子捕获检测器，通过放空口2和放空口3排出。图6为本装置典型的管道布置图。方法2的典型气相色谱条件列于表3中。 空气流量： 500 mL/min 尾吹气流量(N)： 2 mL/min 热导检测器 温度： 200°C 参考流量： 40 mL/min 尾吹气流量： 2 mL/min 微池电子捕获检测器 温度： 350°C 尾吹气， Ar/5% CH： 2 mL/min 甲烷转化器温度： 375°C 图6. 方法2的阀门配置。 由方法2得到的温室气体 (N，0、CH_、CO，和SF)检测结果与方法1所得的结果相同。此外，可以通过该配置的第三个检测器热导检测器检测高浓度的 CO，。方法2也是用动态配比系统以制备低浓度水平的标样。表4显示出温室气体标样非常好的的峰面积重现性。 表4. 温室气体标准样的重性(n=20， 不包括第一次进样) 气体名称 平均值(峰面积) 标准偏差 RSD% CH， 151.61 0.64 0.42 CO2(FID) 2788.51 14.72 0.53 N20 7467.92 13.91 0.19 CO2(TCD) 186.00 0.80 0.43 使用方法2对实际样品(实验室空气)进行分析。所得色谱图如图7所示。测得N，0、CH和CO，的浓度分别为 441 ppb、 2.2 ppm和398ppm。 图7. 使用方法2所得实际样品(实验室空气)的色谱图。 安捷伦科技公司已经开发出两种 Agilent 7890A GC 系统，用以满足同时分析空气样品中温室气体(包括 CH、 CO，和N，0)的不同要求。 ( 方法 1 (SP1 7890-0468)配备一个微小改动的简易阀装置，使其 适用于顶空进样器的自动进样。 ) ( 方法2(SP1 7890-0467) 具有配备三个检测器的两个单独通道， 能够更快地获取结果。单独的通道提高了灵活性，阀切换用时更 短，方法建立更为容易。第三个热导检测器的使用能够检测到较 宽浓度范围的 CO， (0.2 ppm至20%). ) ( 两种分析方法所得的温室气体 (N，0、CH、CO，和SF)检测结 果相同。 ) ( 1. . Environmental Protection Agency (EPA)， "40 CFR Pa r ts86， 87，89 et al. Mandatory R eporting of Greenhouse Gases； Final Rule". ) 2. Teri Kanerva， Kristiina Regina， Kaisa Ramo， KatinkaOjanpera， Sirkku Manninen， "Fluxes of N，0， CH and CO，in a meadow ecosystem exposed to elevated ozone andcarbon dioxide for three years"， Environmental Pollution145(2007)818-828. 3. European Environment Agency， Manual for the EEAgreenhouse gases data viewer. www.agilent.com/chem/cn 安捷伦对本资料中出现的错误，以及由于提供或使用本资料所造成的相关损失不承担责任。 本资料中涉及的信息、说明和指标，如有变更，恕不另行通知。 ◎安捷伦科技公司，2010 中国印制 2010年01月15日 5990-5129CHCN Agilent Technologies 摘要安捷伦科技公司已开发出基于Agilent 7890A GC 系统的两种分析方法，用于对空气样品中的甲烷(CH4)、二氧化碳(CO2) 和一氧化二氮(N2O) 进行同时分析。每个系统都具有其独特的性能，以满足温室气体分析的不同要求。并且两个系统都能够很容易地扩展到检测六氟化硫(SF6)。两种方法的检测结果都证明可以为所需的分析提供高灵敏度和优异的重现性。引言二氧化碳(CO2)、甲烷(CH4) 和一氧化二氮(N2O) 被认为是地球大气中的主要温室气体。这些气体吸收大气中的热量，从而对地球温度造成影响。对温室气体不间断地测量为追踪气体排放趋势及对抗地球气候变化提供了有意义的信息。从2010 年1 月1 日起，美国环保署要求温室气体排放量大的机构在新的报告系统下采集温室气体的数据。安捷伦科技公司已开发出Agilent 7890A GC 系统的两种不同配置，用于分析温室气体。这两个系统也可以用于分析目的分析物包括CH4, N2O 和CO2 等气体的其他样品，例如土壤气体分析或植物呼吸研究。方法1: SP1 7890-0468Agilent 7890A GC 系统配备了使用两个检测器（火焰离子化检测器和微池电子捕获检测器）的单通道，用于分析空气样品中的CO2、CH4、N2O 和SF6。配备了火焰离子化检测器的甲烷转化器可以分析低浓度CO2。方法2: SP1 7890-0467Agilent 7890A GC 系统配备了使用三个检测器（火焰离子化检测器、热导检测器和微池电子捕获检测器）的两个独立通道，用于分析空气样品中的CO2、CH4、N2O 和SF6。可以对浓度水平范围较大的CO2 进行检测。高浓度的CO2 可以通过热导检测器进行分析，而低浓度的CO2 可以通过配备了火焰离子化检测器的甲烷转化器进行分析。动态配比系统可以以氮气为稀释剂用于制备低浓度气体校正标样。结论安捷伦科技公司已经开发出两种Agilent 7890A GC 系统，用以满足同时分析空气样品中温室气体（包括CH4、CO2 和N2O）的不同要求。方法1 (SP1 7890-0468) 配备一个微小改动的简易阀装置，使其适用于顶空进样器的自动进样。方法2 (SP1 7890-0467) 具有配备三个检测器的两个单独通道，能够更快地获取结果。单独的通道提高了灵活性，阀切换用时更短，方法建立更为容易。第三个热导检测器的使用能够检测到较宽浓度范围的CO2（0.2 ppm 至20%）。两种分析方法所得的温室气体（N2O、CH4、CO2 和SF6）检测结果相同。扫描下方二维码，关注“安捷伦视界”微信公众号，获取更多解决方案资讯。