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小结 样品前处理和仪器测试条件 1. 稀释液:0.5%四甲基氢氧化化 (TMAH) 2. 样品前处理:尿液样品取0.1mL,用稀释液稀释至2mL。 3. ICPMS参数: 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 RF功率(W) 1400 控温雾化室(℃) 2℃ 冷却气体(L/min) 13 测定模式 He KED 辅助气体(L/min) 1.0 KED gas flow(mL/min) 4.0 雾化气体 (L/min) 0.88 测试元素 I27 & 125Te 标准曲线 Intensity (cps) 1271-Calibration 标准曲线体系:0.5%TMAH曲线范围 Conc.(ug/L) Statistics Standard Setting: Extrnal Std. Eqn.: y=0.503x Cor.Coeff.: 0.99995 BEC.: 0.01487 ug/L DL: 0.00632 ug/L 回测标准点 Sample ID Acquisition Time 127I -IS(125Te)Gas1 (ug/L) 125Te (IS)Gas1 (cps) StdBlk1 2021/03/1614:10:19 0.015 1.00 Standard2 2021/03/1614:12:31 2.051 1.08 Standard3 2021/03/1614:15:09 5.066 1.06 Standard4 2021/03/1614:17:44 9.913 1.07 Standard5 2021/03/16 14:20:01 20.276 1.05 Standard6 2021/03/1614:22:16 39.873 1.06 bk 2021/03/1614:27:06 0.006 1.03 10ppb-1 2021/03/1614:29:35 10.187 1.04 10ppb-2 2021/03/1614:31:37 10.281 0.97 10ppb-3 2021/03/1614:33:44 10.447 1.00 LabMass 3000 采用低记忆效应进样系统,测试完曲线最高点后,无需额外冲洗时间,即可进行后续分析 样品分析和加标回收率 1)尿液样品20倍稀释测试结果 尿样取6份平行,用稀释液稀释20倍,摇匀后上级测试 6份样品测试结果RSD=1.3% 测试值 (ug/L) 平均值 (ug/L) RSD 原尿中碘含量(ug/L) 11.098 11.241 1.30% 224.82 11.324 11.189 11.417 11.355 11.061 Sample ID Acquisition Time 127I -IS(125Te)Gas1 (ug/L) 尿液20倍稀释-1 2021/03/16 14:39:07 11.098 尿液20倍稀释-2 2021/03/16 14:41:10 11.324 尿液20倍稀释-3 2021/03/1614:43:18 11.189 尿液20倍稀释-4 2021/03/16 14:45:21 11.417 尿液20倍稀释-5 2021/03/1614:47:29 11.355 尿液20倍稀释-6 2021/03/16 14:49:36 11.061 样品分析和加标回收率 2))尿液样品加标测试结果 尿样取6份平行,加入碘元素标准,用稀释液稀释20倍,摇匀后上级测试 样品测试结果回收率 <120% 平行性测试RSD=1.04%(n=6) 加标浓度 (ug/L) 测试值 (ug/L) RSD 加标回收率 10 22.801 1.04% 114% 22.293 22.657 22.653 22.960 22.473 Sample ID Acquisition Time 127I -IS(125Te)Gas1 (ug/L) 尿液20倍稀释+10ppb-1 2021/03/16 14:52:10 22.801 尿液20倍稀希+10ppb-2 2021/03/16 14:54:24 22.293 尿液20倍稀释+10ppb-3 2021/03/16 14:56:34 22.657 尿液20倍稀释+10ppb-4 2021/03/16 14:58:41 22.653 尿液20倍稀释+10ppb-5 2021/03/1615:00:51 22.960 尿液20倍稀释+10ppb-6 2021/03/1615:02:56 22.473 Sample ID Acquisition Time 127I-IS(125Te)Gas1 (ug/L) StdBlk1 2021/03/1614:10:19 0.015 Standard2 2021/03/1614:12:31 2.051 Standard3 2021/03/1614:15:09 5.066 Standard4 2021/03/1614:17:44 9.913 Standard5 2021/03/1614:20:01 20.276 Standard6 2021/03/1614:22:16 39.873 bk 2021/03/1614:27:06 0.006 10ppb-1 2021/03/1614:29:35 10.187 10ppb-2 2021/03/1614:31:37 10.281 10ppb-3 2021/03/1614:33:44 10.447 10ppb-7 2021/03/1615:15:01 10.121 10ppb-8 2021/03/1615:17:05 10.043 10ppb-9 2021/03/1615:19:08 10.166 本方法操作简单快速,只需将样品稀释20倍即可上机测试,测试结果稳定、重复性好, LabMass 3000 ICPMS,采用提供稳定可靠的进样系统,可以轻松应对酸性和碱性体系样品分析 LabMass 3000 采用低记忆效应进样系统,测试完曲线最高点后,无需额外冲洗时间,即可进行后续分析 控温雾化室设置2℃,提供可靠的分析稳定性 若仪器由酸性进样体系转变为碱性体系,测试前使用0.5% TMAH清洗进样系统1h以上。 进样系统的提升时间大于60s。 103Rh、115In内标在本次测试的碱性尿液基体中信号极不稳定;内标使用125Te,可得到合理的数据,建议使用Te作为尿碘测试的内标元素。 www.labtechgroup.com 碘是人体必需的微量元素之一,有着重要的生理功能,是人体合成甲状腺激素的必要元素。人碘缺乏将导致地方性甲状腺肿大、地方性克汀病和甲状腺功能减退等;而碘摄入过量将导致高碘性地方性甲状腺肿大、甲亢和甲状腺炎症,合理稳定的碘摄入对人体健康非常重要。定期检测和筛查体内碘水平,有助于预防相关疾病。研究表明,人体空腹1小时到2小时,碘即被完全吸收。碘主要通过肾脏由尿液排出,少部分由粪便排出,极少部分经由乳汁、毛发、皮肤汗腺和肺呼气排出,因此通常用尿碘排出量来估计碘的摄入量。 尿碘目前的检测方法主要有砷铈催化分光光度法以及ICPMS法,ICPMS法具有灵敏度高、测试速度快、准确度高和不适用有毒有害试剂的绿色环保方法等优点,更适用于尿碘分析。
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北京莱伯泰科仪器股份有限公司为您提供《尿液中碘检测方案(移液工作站)》,该方案主要用于尿液中前处理检测,参考标准《暂无》,《尿液中碘检测方案(移液工作站)》用到的仪器有莱伯泰科Minilab-i全自动稀释配标仪、莱伯泰科 MiniLab-O全自动稀释配标仪。
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