尿液中多元素检测方案(移液工作站)

智能文字提取功能测试中

cps 55Mn-KED1-IS(72Ge-KED1) 检出限 样品前处理和仪器测试条件 1. 稀释液： 1%HNO3 2. 样品前处理：尿液摇匀后，取100uL，用稀释液稀释至2mL。 3. ICPMS参数： 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 RF功率(W) 1200 控温雾化室 (℃) 3℃ 冷却气体(L/min) 13 测定模式 He KED 辅助气体(L/min) 1.2 KED gas flow(mL/min) 3.5 雾化气体 (L/min) 0.88 测试元素 Mn/Cu/As/Cd/Pb/Ge/ln/Tb cps63Cu-KED1 -IS(72Ge-KED1) 标准曲线 ug/L 曲线范围 待测元素 内标 Mn 55 Ge 0~10ug/L (0、1、2、4、6、8、 Cu 63&65 Ge As 75 Ge 10ug/L) Cd 111 In Pb 208 Tb cps 75As-KED1-IS(72Ge-KED1) cps 111Cd-KED1-IS(115In-KED1) ug/L ug/L cps 208Pb-KED1-IS(159Tb-KED1) 分析建立标准曲线后， 1.将空白(此处即为稀释液)重复测试11次，测试数据如下，计算标注偏差，3倍标准偏差得到仪器检出限。 2.仪器检出限，As、Cd和Pb均小于0.003 ug/L， Mn和Cu的检出限小于0.015 ug/L. 3.若需得到更好的检出下限，建议使用级别更好的硝酸作为稀释液。 55Mn 63Cu 75As 111Cd 208Pb -0.013 -0.018 0 -0.001 -0.002 -0.004 -0.016 0.002 0 -0.002 -0.004 -0.013 -0.001 -0.002 测试结果ug/L 0.001 -0.017 0 -0.002 -0.01 -0.019 0 -0.004 -0.012 -0.02 -0.001 0 -0.004 -0.011 -0.024 0.001 -0.001 -0.004 -0.012 -0.023 0 0 -0.003 -0.007 -0.025 0.001 -0.001 -0.003 -0.003 -0.022 0.001 0 -0.003 -0.001 -0.02 -0.001 0 -0.002 标准偏差 ug/l 0.004949 0.003636 0.000982 0.000467 0.000874 检出限ug/L 0.015 0.011 0.003 0.001 0.003 加标回收率和精密度测试 1.尿液样品加标后稀释20倍，重复测试6次，测试数据如下表 2. 其中1ug/L的加标回收率均在80-110%之间 3.6次分析精密度RSD 均小于1.7% 55Mn 63Cu 75As 111Cd 208Pb 尿基质测试结果 0.0272 0.192 1.208 0.004 0.028 加标值 1pg/L 0.973 1.119 2.234 0.897 0.882 0.953 1.115 2.335 0.884 0.879 测试结果 0.969 1.124 2.322 0.882 0.878 ug/L 0.96 1.116 2.291 0.909 0.88 0.947 1.101 2.307 0.901 0.88 0.953 1.11 2.333 0.893 0.872 RSD(n=6) 1.06% 0.71% 1.65% 1.15% 0.39% 加标回收率 93.23% 92.20% 109.57% 89.02% 84.77% 4小时连续分析尿液样品的测试稳定性 使用尿液基质加入1ug/L标准品做为加标样品，进行4小时连续分析的稳定性测试，，测试数据如下：结果表明，测试元素4小时连续测试的RSD均小于3%。 元素 浓度 RSD% Mn 0.97 2.5 Cu 1.09 1.2 As 2.30 1.6 Cd 0.91 1.4 Pb 0.92 0.8 4小时稳定性 1.完成样品分析后，回测标准点1 ug/L 标准点三次： 2.!.回收率在98-102%之间。 55Mn 63Cu 75As 111Cd 208Pb 标准点浓度 1ug/L 0.998 1.02 0.979 1.000 1.007 测试结果ug/L 1.016 1.017 1.04 0.966 1.002 1.015 1.005 0.986 0.979 1.005 回收率 100.97% 101.40% 100.17% 98.17% 100.47% 本方法操作简单快速，只需将尿液样品稀释20倍即可上机测试，方法简单便捷 控温雾化室设置3℃，提供可靠的分析稳定性 即使是在尿基质基扰的影响下， LabMass 3000 ICPMS 依旧保证良好的稳定性与精密度 LabMass 3000 采用低记忆效应进样系统，测试完曲线最高点后，无需额外冲洗时间，即可进行后续分析 部分尿液样品容易沉淀和分层，取样前需摇匀，稀释摇匀后应尽快测试 www.labtechgroup.com 微量元素在人体中占比虽少，但各种微量元素不仅各自独立作用，而且互相协调、互相拮抗，微量元素之间达到在人体内的恰当平衡才能发挥其良性效应。因此，定期快速、准确的检测人体内微量元素的含量，将为了解个体微量元素的摄入和排出情况提供有效数据，并为疾病预防与临床治疗提供有价值的数据。  目前，常用的分析样品为血液、尿液、头发和指甲等。与目前常用的原子吸收法相比，ICPMS法具有灵敏度高、线性范围宽、分析速度快，基体耐受性高等优点，非常适合大批量的、基体变化大的尿中多元素分析需要。  本文采用莱伯泰科公司的LabMS 3000 型电感耦合等离子体质谱仪测定了尿液中多种金属元素的含量，并通过加标回收率、稳定性测试等进行了方法验证。方法操作简单可靠，满足尿液样品中多元素分析要求。