水样中草甘膦检测方案(离子色谱仪)

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华谱科仪(北京)科技有限公司 www.acchrom-tech.com华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000 多功能色谱仪测定生活饮用水中的草甘膦 方案优势 1)FF、CF、SO4、NO3、草甘膦之间分离度大于2，分离效果好 2) 方法前处理简单 3) 方案灵敏度优于国标征求意见稿要求 4) 生活饮用水中草甘膦加标的回收率良好 5)方法重复性好，保证草甘膦测定结果的准确性 项目背景 草甘膦是许多使用广泛除草剂中的有效活性化学成分，对多年生根杂草非常有效，广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地，但它在欧盟的使用受到了严格的监管。草甘膦的广泛使用，使得草甘膦污染饮用水及破坏果树、植被等案例经常发生，生活饮用水及水源中草甘膦的检测显得尤为重要。 以前草甘膦常用高效液相色谱法进行检测，但现今国标征求意见稿中提出以离子色谱法检测水中的草甘膦更为便捷。该国标方法适用于于活饮用水及水源。 本方案参考国标征求意见稿中离子色谱检测草甘膦的含量，利用 S6000搭配离子色谱系统检测饮用水中的F、CF、SO、NO3、草甘膦等5种阴离子混标溶液，考察各离子的分离度。同时验证以该方法检测草甘膦时的检出限、定量限、线性、精密度和准确度。 图1 草甘膦结构式 实验部分 样品前处理 配制2 ug/mL F、5 ug/mL C1、10 pg/mL SO2、10 ug/mL NO3、10 pg/mL 草甘膦混合液，即得混合标准使用液。 仪器配置与分析方法 离子色谱 仪器配置 S6000 液相色谱 氢氧化钾淋洗液发生器 Acchrom 阴离子抑制器 S6470 电检检测器 色谱柱 IonPac AG11-HC.4×50 mm IonPac AS11-HC，4×250 mm 流动相 20 mmol/L 氢氧化钾溶液 流速 1.0 mL/min 进样量 50 uL 柱温 30°℃ 结果与讨论 混合标准使用液分离度测定 混合标准使用液为 2 ug/mL F、5 ug/mL C1、10 ug/mL SO、10 ug/mL NO3、10ug/mL 草甘膦的混合液，图2为混合标准使用液色谱图，表1为混合标准使用液参数表，结果显示各组分之间分离度均大于2，满足国标要求。 图2 混合标准使用液色谱图 表1 混合标准使用液参数表 序号 名称 保留时间 USP 分离度 1 F- 3.03 2 C1 4.52 7.99 3 SO4- 7.25 10.38 4 NO3 8.39 3.40 5 草甘膦 15.35 12.37 线性、定量限、检测限、回收率 实验针对草甘膦进行了线性、检测限、定量限及加标回收率的考察。测得草甘膦检出限为0.03 ug/mL， s/n 为 2.74，定量限为 0.1 ug/mL， s/n 为 11.39，满足国标征求意见稿要求。取浓度分别为 0.3 ug/mL、0.6 ug/mL、0.9 ug/mL、1.2 ug/mL、1.5 ug/mL、2 ug/mL 的草甘膦标准品(溶剂为水)测定线性，结果显示 0.3 ug/mL-2 ug/mL范围内线性良好，标准曲线为Y=0.4928X-0.0073， R²为0.999。分别选取草甘膦标准品低、中、高三个浓度，进行6针重复性测定，结果如表2所示， RSD%满足国标征求意见稿要求。 表2草甘膦标准品重复性数据表 草甘膦浓度 2 3 4 5 6 RSD (ug/mL) 0.3 保留时间(min) 15.483 15.49 15.517 15.493 15.503 15.48 0.09% 峰面积(mS/m.s) 0.144 0.145 0.148 0.148 0.142 0.143 1.74% 0.9 保留时间(min) 15.50 15.497 15.493 15.51 15.487 15.50 0.05% 峰面积(mS/m.s) 0.427 0.432 0.424 0.423 0.425 0.427 0.83% 1.5 保留时间(min) 15.493 15.513 15.49 15.51 15.52 15.493 0.09% 峰面积(mS/m.s) 0.732 0.734 0.726 0.723 0.728 0.732 0.58% 向饮用水中加标(分别选取低、中、高三个浓度进行加标回收率考察，草甘膦加标浓度范围 0.15-1.5 ug/mL)，结果如表3所示，回收率可满足要求，且精密度 RSD 结果良好。 表3饮用水加标回收率检测结果 加标后草甘膦 加标前草甘膦 加标量 序号 检出量 检出量 回收率 RSD (ug/mL) (ug/mL) (ug/mL) 1-1 0.28 0 0.3 94.22% 1-2 0.27 0 0.3 91.52% 2.20% 1-3 0.29 0 0.3 95.58% 2-1 0.82 0 0.9 91.61% 2-2 0.83 0 0.9 92.51% 0.65% 2-3 0.82 0 0.9 91.38% 3-1 1.39 0 1.5 92.44% 3-2 1.39 0 1.5 92.98% 0.66% 3-3 1.38 0 1.5 91.76% 结论 生活饮用水中草甘膦加标实验的回收率检测结果良好，证明该色谱条件适用于检测生活饮用水中草甘膦的含量；该色谱条件下草甘膦分离度满足要求。 该方法前处理简单，线性、定量限、检出限结果好，分析效率高，能检测生活饮用水中草甘膦的含量。 该方法是分析生活饮用水中草甘膦含量的快速有效手段。 联系我们 关注我们 热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 草甘膦可以实现与其他杂质离子的分离，草甘膦检出限为0.03 μg/mL，定量限为0.1 μg/mL。取浓度分别为0. 3 μg/mL、0.6 μg/mL、0.9 μg/mL、1.2 μg/mL、1.5 μg/mL、2 μg/mL的草甘膦标准品（溶剂为水）测定线性，结果显示0.3 μg/mL-2 μg/mL范围内线性良好，标准曲线为Y =0.4928 X - 0.0073，R2为0.999。分别选取草甘膦标准品低、中、高三个浓度，进行6针重复性测定，RSD%满足要求。