水样中10种阴离子检测方案(离子色谱仪)

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华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000 离子色谱测定水质中的10种阴离子 方案优势 1)样品前处理简单 2) 分析速度快 3) 可同时测定多种阴离子 4) 仪器可切换离子模式与液相模式 项目背景 水是生命之源，饮用水更是和人们的生活息息相关，水质影响着人们的生活质量和生命安全，在《标准检验方法》中对饮用水中一些常见的阴离子浓度进行了相应的规定，例如，氟离子的最大允许浓度是1mg/L， 硝酸根离子的最大允许浓度是 10 mg/L， 氯离子的最大允许浓度是 250mg/L，因此对饮用水中的阴离子的浓度进行检测是十分必要的。不仅如此，对降雨、地表水、生活污水和环境中常见水溶性样品中的阴离子的检测也都十分必要，可以帮助我们快速、便捷的了解环境状况。 目前用于无机阴离子检测的方法有分光光度法、自动电位滴定法、容量法和离子选择电极法等；分光光度法操作简单，但该方法选择性差、灵敏度低；自动电位滴定法虽然灵敏度高精密度高，但不适合同时分析多种无机阴离子；容量法和离子选择电极法测定方法操作繁琐、检测结果受实验条件和操作人员熟练程度的影响较大。离子色谱法具有分析速度快、前处理简便、高选择性、高灵敏度、性能稳定等优点，可同时测定多种离子成分，已广泛应用于环境监测、化学化工、食品安全等领域。 本文参考国标 GB/T 5750.5-2006 及GB/T5750.10-2006生活饮用水标准检验方法，利用双系统液相色谱，在不使用淋洗液发生器的前提下，使用碳酸根体系检测水质中的F、C1O2、BrO3、C1、NO2、ClO3、Br、NO3、PO4、SO210种阴离子，并考察各个离子的分离度。 实验部分 样品前处理 将 SPEC18色谱柱用5mL甲醇，5mL去离子水活化，备用；取自来水过 SPEC18柱，弃去前2mL滤液，收集2mL 滤液。将滤液过 0.22 um 滤膜过滤，收集滤液于进样瓶 中以备进样。 仪器配置与分析方法 离子色谱测试条件 仪器配置 Acchrom S6000 组织器 S6110 四元泵 S6210进样器 S6310 柱温箱 电导检测器 离子抑制器 分析柱保护柱 IonPac AS23， 4*250mm； IonPac AG23， 4*50 mm： 流动相 4.0mMNa2CO3 +0.8 mM NaHCOs 流速 1mL/min 进样量 25pL 柱温 30°℃ 结果与讨论 标准品的测定 图1 10种阴离子混标溶液测试结果色谱图 时间 图2实际样品测试结果色谱图 线性、检出限、定量限 以实验室去离子水做空白，配制6个不同浓度的系列标准液，以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标，进行线性回归绘制标准曲线，得到10种无机阴离子的标准曲线方程、线性范围和相关系数(表1)。从表2中可以看出，10种阴离子的标准曲线相关系数R²均大于0.999，符合要求。根据3倍信噪比计算本方法对10种阴离子的检出限，以4倍检出限浓度作为定量下限，得到10种阴离子的检出限为0.005~0.500mg/L，定量限为 0.020~1.000 mg/L 表1 10种无机阴离子标准工作曲线、相关系数、检出限和定量下限 名称 标准拟合方程 线性范围 相关系数 定量限 检出限 (mg/L) (r²) (mg/L) (mg/L) F- Y=1.2921*X-0.2614 0.2-20 0.9999 0.020 0.005 CIO2 Y=0.3338*X-0.0659 0.1-10 0.9999 0.050 0.017 BrO3 Y=0.2392*X-0.0483 0.4-40 0.9999 0.053 0.032 Cl Y=1.0867*X-0.1073 0.2-20 0.9999 0.020 0.008 NO2 Y=0.6441*X-0.0470 0.2-20 0.9999 0.053 0.016 C1O3 Y=0.3519*X-0.0186 0.1-10 0.9999 0.100 0.050 Br Y=0.3838*X-0.0023 0.1-10 0.9999 0.100 0.050 NO3 Y=0.5144*X-0.0247 0.2-20 0.9999 0.056 0.016 PO Y=0.2516*X-0.5651 1.0-100 0.9996 1.000 0.500 SO4 Y=0.7050*X-0.4600 0.4-40 0.9999 0.071 0.022 加标回收率 利用本文建立的方法对自来水进行了本底加标回收试验，该方法对自来水样品均具有良好的适用性，检测结果见表2。可以看出加标量在低、中、高三个浓度时回收率均在75%~115%之间， RSD 小于10%，重现性良好。 表2 加标回收率实验结果(n=3) 被测离子 测定值 加标量 测得值 回收率% RSD% (mg/L) (mg/L) (mg/L) 0.1 0.367 90.0 4.28 F- 0.285 1.243 96.6 4.12 10 11.085 108.1 0.27 0.097 97.3 6.61 C102- ND 0.458 91.5 2.15 5 4.43 88.7 2.47 0.4 0.448 111.9 1.79 BrO3~ ND 2 1.769 88.5 0.52 20 20.615 103.1 1.32 0.2 7.921 93.3 1.32 CF 7.873 1 8.673 93.9 6.15 10 17.84 101.1 0.58 0.2 0.169 84.5 1.57 NO2 ND 0.846 84.6 0.61 5 5.134 102.7 1.20 0.1 0.109 108.7 7.43 C1O3 ND 0.5 0.472 94.3 5.67 3 2.84 94.7 5.30 0.1 0.089 89.3 8.40 Br ND 0.5 0.435 87.1 2.21 5 4.84 96.8 2.73 0.5 4.538 117.5 1.73 NO3 4.303 5.080 77.7 0.03 10 14.59 102.9 0.12 1.5 1.540 102.7 0.64 PO4- ND 5 5.230 104.5 2.33 50 50.1 100.2 0.51 0.4 17.066 109.2 0.27 SO42- 16.629 2 18.701 103.6 0.19 4 20.783 103.9 0.13 重复性 以实际样品考察方法重复性，连续进6针，结果表明该方法在连续进样时重复性良好。 图3 10种无机阴离子重复性测定结果 结论 利用离子色谱方法在不使用淋洗液发生器的前提下，使用碳酸根体系检测水质中的10种阴离子的方法可行。方法检测限在 0.005~0.500mg/L 之间，低、中、高浓度3次进样的RSD 在10%以内，线性相关系数均大于 0.999，该测定方法快速，灵敏度和准确度高，可同时完成多种阴离子的测定。 联系我们 关注我们 www.acchrom-tech.com华谱科仪(北京)科技有限公司热线电话：010-8410-9313 ( 邮箱： marketing@acchrom-tech.com ) 采用华谱科仪离子色谱对水质中的10种阴离子进行检测，10种阴离子的标准曲线相关系数R2均大于0.999，符合要求。根据3倍信噪比计算本方法对10种阴离子的检出限，以4倍检出限浓度作为定量下限，得到10种阴离子的检出限为0.005~0.500mg/L，定量限为0.020~1.000 mg/L。