玉米、酱油中呕吐毒素检测方案(旋涡混合器)

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真菌毒素 玉米、酱油中呕吐毒素的免疫亲和柱方法 (Copure°呕吐毒素免疫亲和柱) 本方法适用于玉米、酱油中呕吐毒素的检测 一、样品提取 检测器： Waters 2996 DAD 检测器 1、玉米样品前处理 检测波长：218nm 称取5.00 g(精确到0.01 g)经粉碎玉米置50 mL离心管，加入20 mL水，涡旋混匀，振荡10 min， 4000 r/min 下离心5min， 上清液全部过滤，再加20 mL水重复提取一次，合并滤液，加水定容至50mL， 滤液待用。 流动相：A：甲醇 B：水 洗脱方式：等度洗脱， A： B=20： 80 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 2、酱油样品前处理 禾取老抽酱油1.00g(精确到0.01 g) 到50 mL离心管，加入10 mL水，振荡10 min， 过玻璃纤维滤纸，用2×5mL水冲洗离心管两次，合并滤液，待净化。 四、实验结果 表1 1.0 mg/kg玉米、酱油中呕吐毒素的添加回收结果 二、免疫亲和柱净化 (Copure°呕吐毒素免疫亲和柱， 3mL)上样：将20mL上样器连接于免疫亲和柱上端，取待净化液样品液1mL以1-2滴/秒的速度通过免疫亲和柱，弃掉流出的液体。 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 玉米中呕吐毒素 90.8 93.0 87.4 90.4 3.1 酱油中呕吐毒素 96.2 100.4 98.9 98.5 2.2 淋洗和洗脱：加20mL水淋洗柱子，分两次淋洗，弃掉流出的液体，抽干小柱；加入4mL甲醇缓慢洗脱(先浸泡约30s)， 分两次洗脱，流速约为2-3秒/滴，收集流出液。重新溶解：在50℃下氮吹至近干，加20%甲醇水溶液1mL重新溶解。经0.22 Hm滤膜过滤，待上机测试。 三、仪器条件 色谱柱： Inertsustain-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 订购信息 货号 描述 包装 COAFDON103 Copure@ 呕吐毒素免疫亲和柱，3mL 20支/盒 SF130-22-PTFE PTFE/D13 mm/0.22 Pm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/叮47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/47 mm/0.45 Hm/ 有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL 棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2mL 蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒 CT020-SL-2 20 mL 上样器 50支/包