油脂中中脂肪酸检测方案(气相色谱仪)

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云铂仪器 铂金服务 植物油中脂肪酸组成应用解决方案 -气相色谱法 云铂仪器有限公司 应用技术支持部 2021 年 12月 31日 一、简述 原理将油脂溶解在石油醚中,加入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,加入饱和氯化钠溶液,增加盐析效应，使脂肪酸甲酯在石油醚中达到更大的溶解度，静止分层后，取石油醚层进入气相色谱仪，以保留时间定性，面积归一法定量，得到各脂肪酸的含量比例。 二、配置方案 1、试剂和耗材 （1）色谱柱：FFAP毛细色谱柱 30m*0.32mm*0.5μm （2）微量注射器： 10μL （3）氢氧化钾甲醇溶液 （4）石油醚：色谱纯 （5）氯化钠：分析纯 2、仪器配置 气相色谱仪：GC-2200，单毛细柱进样口，单FID（氢火焰离子化检测器）; 3、色谱条件 进样器：220℃; 柱流量：1ml/min 柱头压：0.05Mpa 分流：50ml/min 载 气补充气：0.1Mpa 空气：0.1Mpa 氢气：大于 0.1Mpa 柱箱：210℃; FID：220℃； 色谱图 ────────────────────────── 序号 保留时间 名称 峰面积% 峰面积 ────────────────────────── 1 8.315 月桂酸 0.04823 8205 2 9.510 豆蔻酸 0.0184 3130 3 11.136 棕榈酸 4.307 732721 4 11.667 0.01883 3203 5 11.798 棕榈一烯酸 0.1834 31199 6 12.032 0.01913 3254 7 16.142 硬脂酸 1.966 334356 8 17.567 油酸 62.45 10622590 9 17.883 0.01668 2838 10 18.193 0.00676 1150 11 19.341 亚油酸 19.35 3290976 12 19.540 0.009049 1539 13 19.669 0.007455 1268 14 19.867 0.02001 3403 15 21.021 0.03013 5125 16 21.276 0.01542 2624 17 21.685 0.04752 8083 18 22.302 亚麻酸 9.12 1551292 19 22.667 0.01764 3000 20 23.337 0.008228 1400 21 24.019 0.01066 1813 22 24.863 花生一烯酸 0.6635 112858 23 26.453 芥酸 1.5 255087 24 26.934 0.06246 10625 25 29.885 0.06294 10707 26 30.189 0.02774 4718 27 31.416 0.01609 2737 ────────────────────────── 总计 100 17009901 四、技术解决方案 气相色谱仪： GC2200智能反控型气相色谱仪 1、应用范围 应用于环境保护、生物化学、食品发酵、白酒分析、中西药物、石油石化、有机化学、精细化工、新型材料、电力、卫生检查、高等院校、科学研究和海关检验等行业； 2、技术特点 2.1、内置“反控工作站”，实现电脑数据实时处理和反控，具有中、英文两套操作系统可选； 2.2、不同角色的操作者（系统管理员、管理员、分析员、访客）具有不同的权限； 2.3、采用根项目和子项目下存放谱图的结构方式，非常容易管理分类、数量众多的谱图； 2.4、可自动按年月日时间顺序生产项目，每个项目具有独立的新建采集窗口模板； 2.5、在通道显示处显示本机谱图还是引入的外机谱图，防止外机谱图改变数据格式后假冒本机谱图； 2.6、记录角色对工作站的操作行为（工作站打开、新建、查询、删除等） 2.7、仪器配置高精度气体流量控制单元（EPC）、气体压力控制单元（EFC），实现了对气流路的数字化控制，气体流量控制精度达到0.01PSI； 2.8、采用高灵敏“对数放大器”，使分析更加清晰、精确； 2.9、实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路等，实现了一键启动； 2.10、可选配多种检测器TCD、FID、FPD、ECD、NPD等； 2.11、可以多阀多柱切换； 3、技术参数 3.1. 操作显示：7英寸彩色液晶触摸屏； 3.2.温控区域：8路； 3.3.温控范围：室温+5℃～450℃，增量：1℃； 3.4.精度：±0.1℃； 3.5..程序升温：19阶（可根据需求升级任意阶数）； 3.6.程升速率：0.1～80℃/min； 3.7..降温速率：从400℃降至50 ℃时间≤5min ； 3.8. 载气控制：载气压力、流量控制，量程：0～100Psi（压力）；0～1000mL/min（流量）；分辨率：0.01Psi（压强）；测量精度：0.01 mL/min（流量）；最大分流比：1：4500； 3.9.双通道24位高精度数模转换； 3.10、出入电压范围：-2500mV-2500mV 3.11、可输出8路A或B通道时间为基准的外控电平，1路独立时间基准的外控电平； 4、检测器： 4.1、氢火焰离子化检测器（FID） 检测限：≤1×10-12g/S(正十六烷) 基线噪声：≤2×10-14 A(2小时后) 基线漂移：≤1×10-13 A/30min(2小时后) 线性范围： ≥107 五、售后服务解决方案 售后服务承诺 一、仪器的质量保证 1. 设备的设计和制造理念先进，工艺考究，安装简洁方便。仪器验收采用双重验收标准即方法验收和性能验收。性能验收---现场安装、调试后，仪器的各项技术指标应符合招标要求中的内容。 2. 设备设计及加工工艺先进、合理、产品可操作性高可靠性强，技术要求严格。 3. 设备产品提供技术数据，性能曲线，图纸，样本，相关资料以及详细的功能使用说明书。 4. 设备对关键工序控制有着充分的考虑，仪器安装工程师会分别对每台仪器关键操作步骤进行细致耐心讲解，直至用户满意为止。厂家设计仪器时也对仪器关键工序投入大量技术力量，例如涉及到操作温度较高的仪器设备，单独配有过温保护报警装置等。 5. 设备在生产线上由工厂技术人员层层把关，保证质量，仪器出厂均再做整机技术性能检验。 6. 设备主要部件采办程序透明，均是由国内外正规大厂采购，保证长期稳定使用。 7. 仪器设计从操作者的职业健康、安全、环保进行了充分的考虑，保证了仪器操作的人身健康。 二、仪器的供货 1. 我方备有现货，保证在合同签订后二十天内完成交货。 2. 我方免费提供设备技术资料，例如仪器和附件装箱清单、仪器质量合格检定证明文件、仪器使用说明和维护手册、仪器装配图和电原理图、电子版资料。 3. 仪器发货前，协助用户进行安装前的一切准备工作，包括场地的布置、设计，并提供相关的布局图和设计要求，提供实验室建设安装资料并帮助指导建设安装。 三、安装验收 1 设备到货后，接到用户通知后，我方将在接到用户通知后一周之内派经验丰富的工程师进行安装调试以及培训工作。培训中对于用户提出的问题做到有问必答，使用户经过培训后可以进行仪器的日常操作和维护。 2. 培训时间不少于2个工作日。 四、人员培训计划 为了更好地发挥全自动智能型气相色谱在相关分析工作中的重要作用，提高实验室技术人员在在分析方面的业务水平和综合素质，制定如下的培训计划： 1、培训人数：2-5人 2、培训时间：2-3天 3、培训地点：用户现场 4、培训内容： 4.1、GC-2100、GC-2200、GC-2600气相色谱仪各部分硬件功能介绍和操作。 4.2、软件培训：包括方法设置，条件选择等全部软件内容。 4.3、样品处理：包括不同类型样品的制备培训。 4.4、仪器维护：包括更换耗材等。 4.5、上机操作：培训人员上机进行样品的测试。 5、培训效果：通过培训后能使培训人员全面掌握气相色谱仪的结构功能，可对仪器进行日常维护，对不同类型样品设定条件进行正确分析。 五、保修、维修服务承诺： 1、主机及配套设备免费保修期2年，自设备验收合格之日起计算，保修期内提供全免费保修（人为破坏因素除外）； 2、如果仪器出现故障，在接到用户维修服务请求后，我方工程师将在2小时内做出应答，如电话指导、网上诊断，必要时，将在48小时内到达现场排除故障； 3、质保期内，所有上门的培训维修费用有制造商承担； 4、质保期内，更换零备件后，更换备件质保期自更换完成后开始计算； 5、质保期内，如果仪器维修超过10次，免费更换新设备； 6、在硬件许可的情况下，软件终生免费升级； 7、我们在全国四大运营中心（北京、南京、广州、成都）建有零部件仓库和售后服务中心，及时提供各种零备件和消耗品，为用户提供便捷快速的维护服务； 七、保证仪器长期稳定使用 1、 为了保证仪器的长期稳定运行，在质保期满之前，我们将到用户现场进行一次全面排查，及时发现存在的问题，并对用户进行深入培训； 2、在硬件允许的情况下，软件终身免费升； 3、保修期外，如仪器需要维修，仅收取必要的差旅费和硬件成本； 生产厂家：云铂仪器有限公司 日 期： 2021年9月27日 守护安全 让生命更健康 www.yunboyiqi.cn   将油脂溶解在石油醚中,加入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,加入饱和氯化钠溶液,增加盐析效应，使脂肪酸甲酯在石油醚中达到更大的溶解度，静止分层后，取石油醚层进入气相色谱仪，以保留时间定性，面积归一法定量.