水质中石油类检测方案(紫外分光光度计)

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【仪电分析】水质石油类的测定-紫外分光光度法 本方法参考国家标准 HJ970-2018《水质石油类的测定分光光度法》，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。当取样体积为500mL，萃取液体积为 25 mL， 使用 2cm 石英比色皿时，方法检出限为 0.01 mg/L， 测定下限为 0.04 mg/L。 一、方法原理 在 pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225 nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 二、主要仪器及试剂 a. 分光光度计：L9； b. 电子天平； c. 分液漏斗：1000mL； d. 振荡器； e. 盐酸： p(HCl)=1.19 g/mL； f. 硫酸： p(H2SO4) =1.84 g/mL； g. 正己烷：分析纯； h. 无水硫酸钠：分析纯； l， 石油类标准贮备液： p=1000 mg/L， 有证标准溶液； 石油类标准使用液： p=100 mg/L， 由i配制； 三、实验方法 3.1标准曲线的绘制 准确移取 0.00 mL、0.25 mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 和 4.00 mL 石油类标准使用 液于6个25 mL 容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为 0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L 和 16.0mg/L。在波长225nm 处，以正己烷作参比，测定吸光度。以石油类浓度(mg/L)为横坐标，，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。 3.2样品处理 参照 GB 17378.3 和 HJ/T 91、HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。用棕色硬质玻璃瓶采集 500 mL样品。样品采集后，加入盐酸酸化至pH<2。 3.2.1萃取 将样品全部转移至1000 mL分液漏斗中，量取 25.0mL正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。充分振摇2 min， 期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000mL量筒中，测量样品体积并记录。 注1：乳化程度较重时，可向除去水相后的萃取液中加入1滴~4滴无水乙醇破乳或少量氯化钠，若效果仍不理想，可将其转移至玻璃离心管中，2000 r/min 离心3 min。 3.2.2脱水 将上层萃取液转移至已加入 3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。 3.2.3吸附 继续向萃取液中加入3g硅酸镁，置于振荡器上，以180 r/min~220r/min 的速度振荡20 min，静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。 3.3空白试样的制备 以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至 pH≤2，按照试样的制备步骤制备空白试样 四、实验结果 4.1标准溶液工作曲线建立 实验中采用 1cm 石英比色皿，标准溶液的浓度与吸光度数值见表1，依此数据建立工作曲线见图1： 表1浓度与吸光度值 浓度 mg/L 0.00 1.00 2.00 4.00 8.00 16.00 吸光度 Abs 0.000 0.024 0.053 0.106 0.206 0.409 图1标准工作曲线 4.2结果计算 水中石油类的质量浓度(mg/L)按照公式计算： 式中： p-水中石油类的质量浓度， mg/L； A-试样的吸光度值； Ao一空白试样的吸光度值； a-标准曲线的截距； V1--萃取液体积， mL； b--标准曲线的斜率； V-水样体积， mL 4.3试样的测定 以实验室用水为空白水样，用石油标样加标(加标浓度0.1mg/L)， 调节 pH 后放置一小时，再按照标准方法处理，扣除空白水样吸光度后，计算得到水样石油浓度为 0.088mg/L，相对误差为12%，符合标准规定(标准要求相对误差20%以内)。 【仪电分析】水质 石油类的测定-紫外分光光度法本方法参考国家标准HJ970-2018《水质石油类的测定 分光光度法》，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。当取样体积为 500 mL，萃取液体积为 25 mL，使用 2cm 石英比色皿时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L。一、方法原理    在 pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于 225 nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。二、主要仪器及试剂a. 分光光度计：L9；   b.     电子天平；c. 分液漏斗：1000 mL；d. 振荡器；e. 盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/mL；f. 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/mL；g. 正己烷：分析纯；h. 无水硫酸钠：分析纯；i. 石油类标准贮备液：ρ=1000 mg/L，有证标准溶液；j. 石油类标准使用液：ρ=100 mg/L，由i配制；三、实验方法3.1 标准曲线的绘制准确移取 0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL和 4.00 mL石油类标准使用液于6个25 mL容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为 0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L 和 16.0 mg/L。在波长 225 nm 处，以正己烷作参比，测定吸光度。以石油类浓度（mg/L）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。3.2 样品处理参照 GB 17378.3 和 HJ/T 91、HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。用棕色硬质玻璃瓶采集 500 mL样品。样品采集后，加入盐酸酸化至 pH≤2。3.2.1 萃取将样品全部转移至 1000 mL分液漏斗中，量取 25.0 mL正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。充分振摇2 min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1 000 mL量筒中，测量样品体积并记录。注 1：乳化程度较重时，可向除去水相后的萃取液中加入1滴~4滴无水乙醇破乳或少量氯化钠，若效果仍不理想，可将其转移至玻璃离心管中，2 000 r/min 离心3 min。3.2.2 脱水将上层萃取液转移至已加入 3 g 无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。3.2.3 吸附继续向萃取液中加入 3 g 硅酸镁，置于振荡器上，以 180 r/min~220r/min 的速度振荡20 min，静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。 3.3 空白试样的制备以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至 pH≤2，按照试样的制备步骤制备空白试样四、实验结果4.1标准溶液工作曲线建立实验中采用1cm石英比色皿，标准溶液的浓度与吸光度数值见表1，依此数据建立工作曲线见图1：表1 浓度与吸光度值 浓度mg/L0.001.002.004.008.0016.00吸光度Abs0.0000.0240.0530.1060.2060.409 图1 标准工作曲线4.2 结果计算水中石油类的质量浓度（mg/L）按照公式计算：式中：ρ—水中石油类的质量浓度，mg/L；A—试样的吸光度值；A0—空白试样的吸光度值；a—标准曲线的截距；V1—萃取液体积，mL；b—标准曲线的斜率；V—水样体积，mL4.3 试样的测定以实验室用水为空白水样，用石油标样加标（加标浓度0.1mg/L），调节pH后放置一小时，再按照标准方法处理，扣除空白水样吸光度后，计算得到水样石油浓度为0.088mg/L，相对误差为12%，符合标准规定（标准要求相对误差20%以内）。