硬质涂层中结合力和内聚力强度检测方案(纳米压痕仪)

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Rtecinstruments APPLICATION NOTE SMT-5000 eaodoooo oooopo 0 0. % 划痕试验研究硬质涂层结合力和内聚力强度 导言 硬质涂层与基体材料成分不同，通常用于硬化基材、防腐蚀、减磨和防止与血液接触的材料发生凝血现象等。这些涂层可以是氮化物(物化钛， TiN)，碳化物(碳化钨， WC) 或其他材料(类金刚石涂层， DLC)。根据不同的应用，，可选择不同的涂层制备工艺。 测试问题 考虑到硬质涂层的性能，需对其内聚力强度和与基体的结合强度进行表征。例如，一旦涂层表面出现裂纹，涂层的耐腐蚀性能就会明显下降。医疗器械对耐磨涂层与植入物的结合强度要求特别高，需要保证涂层 “碎片”不会发生剥离而进入血液，威胁患者的健康。 因为结合力不是材料固有性质，而是涂层/基体材料系统对外加应力的反馈，所以很难得到量化表征。划痕试验通过在样品表面产生应力，使涂层出现裂纹或从基体分离，来研究涂层的内聚力和结合力强度，为研究人员和工程师提供了便利。 测试方法 在涂层待测区域上方，通过拖动已知形状的金刚石划痕头来产生划痕(图1)。当划痕头沿样品表面移动时，施加在尖端上的法向载荷线性增加，导致接触应力增加，使接触条件更加恶劣。 图1：划痕测试原理 整个划痕的三维形貌可以用来分析不同的变形和失效模式。 图2：划痕失效点的共焦图像 涂层失效对应的法向力称为临界载荷， LC。可使用图像或图像与信号的组合(例如声发射)来确定临界载荷。材料与基体分层时对应的临界载荷是结合强度的定量表征。在划痕测试过程，可以记录多个信号，从而使研究人员将关注的材料性能与传感器信号关联起来。 测试条件 SMT-5000在三种硬涂层上产生划痕： TiN涂层和两种DLC涂层。试验参数汇总见表1。 Load application profile linear increasing Scratch length 2 mm Initial load 0.1N Finalload 15N Scratch speed 4 mm/min Stylus Rockwell 100 um radius 表1：测试条件 图4ab：样品的划痕深度、法向载荷、摩擦系数、声发射、临界载荷(4a) DLC_2样品(4b)TiN样品 涂层失效的三种模式如下图： Lc1：划痕两侧出现裂纹 图3：待测样本 测试结果 在所有测试中，随着法向力的增加，涂层首先产生内聚力失效，然后产生结合力失效。当法向载荷增加到15N的过程中时，两个样品实时记录的划痕深度和摩擦系数如图4所示。 图5：DLC_2涂层第一种失效模式(Lc1) .8 .. 0 0 od . *ii 00 oo 30 7... .. 心心 ： .8o . c .. 0 .. o .. oo o .鸣 Lc2：：涂层两侧发生剥落 图6a：DLC涂层剥落(Lc2：结合力失效) 图7：DLC涂层完全剥离5(Lc3) 对于DLC涂层，可以通过摩擦系数和声发射信号的变化，观察到第一种失效模式(Lc1)，而使用共焦图像则可确定Lc2和Lc3失效模式。 对于TiN涂层，可以使用声发射信号，确定TiN样品的Lc1和Lc2失效模式，而通过划痕的亮场图像可检测到Lc3失效模式。 通过对比样品划痕过程中产生的深度和划痕实验后的残余深度，，可以得到样品弹性恢复性能的相关信息。 图8表征了涂层/基体系统的弹性恢复能力。 图6b：TiN涂层剥落(Lc2：内聚力失效) Lc3：涂层完全剥离 图8：DLC1和TiN样品划痕深度和残余深度 8 .. 0 od . .. 00 o0 oo白 30 19 .. . .. .. .. 0 oo co 11 0 图9总结了样品的临界载荷，用于比较三个样品性能。 图9：DLC和TiN样品的临界负荷汇总 虽然三个样品的临界载荷Lc1，没有显著差别，但TiN样品的临界载荷Lc2和Lc3比两个DLC样品大得多，体现了性能的优越性。在这三种样品中， DLC-1样品的结合力强度(Lc2)最低。 结论 划痕测试技术是一种有价值的区分涂层特性的工具。划痕试验中产生的应力为涂层内聚力强度和涂层与基体结合力强度提供了有意义的信息。三维图像(共聚焦和亮场图像)与传感器信号的结合是最先进的分析涂层/基体性能的手段。 测试标准 ASTM C 1624-05 "Standard test method for adhesion strength andmechanical failure modes of ceramic coatings by quan-titative single point scratch testing." "Determination of adhesion of ceramic coatings byscratch testing."11 设备材料表面面能综合测试平台：SMT-5000 如需更多信息，请联系我们： Rtec-Instruments 025-52356048 info@rtec-instruments.cn www.rtec-instruments.com.cn ii 8 .. 0 0 oo 00 0口 30 . .. ..：沁 ： .80 y. . .. .. oo 0o 0 .鸣 0 Page-/SMT- SMT-age-/ 导言 硬质涂层与基体材料成分不同，通常用于硬化基材、 防腐蚀、减磨和防止与血液接触的材料发生凝血现 象等。这些涂层可以是氮化物(氮化钛，TiN)，碳化 物(碳化钨，WC)或其他材料(类金刚石涂层，DLC)。 根据不同的应用，可选择不同的涂层制备工艺。 测试问题 考虑到硬质涂层的性能，需对其内聚力强度和与基体 的结合强度进行表征。例如，一旦涂层表面出现裂 纹，涂层的耐腐蚀性能就会明显下降。医疗器械对 耐磨涂层与植入物的结合强度要求特别高，需要保 证涂层 “碎片"不会发生剥离而进入血液，威胁患 者的健康。 因为结合力不是材料固有性质，而是涂层/基体材料 系统对外加应力的反馈，所以很难得到量化表征。 划痕试验通过在样品表面产生应力，使涂层出现裂 纹或从基体分离，来研究涂层的内聚力和结合力强 度，为研究人员和工程师提供了便利。 测试方法 在涂层待测区域上方，通过拖动已知形状的金刚石划 痕头来产生划痕（图1）。当划痕头沿样品表面移动 时，施加在顶端上的法向载荷线性增加，导致接触应 力增加，使接触条件更加恶劣。 整个划痕的三维形貌可以用来分析不同的变形和失效 模式。涂层失效对应的法向力称为临界载荷，LC。可使用图 像或图像与信号的组合（例如声发射）来确定临界载 荷。材料与基体分层时对应的临界载荷是结合强度的 定量表征。在划痕测试过程，可以记录多个信号，从 而使研究人员将关注的材料性能与传感器信号关联起来。 测试条件 SMT-5000在三种硬涂层上产生划痕：TiN 涂层和两 种DLC涂层。试验参数汇总见表1。测试结果 在所有测试中，随着法向力的增加，涂层首先产生内 聚力失效，然后产生结合力失效。当法向载荷增加到 15N的过程中时，两个样品实时记录的划痕深度和摩 擦系数如图4所示。涂层失效的三种模式如下图： • Lc1：划痕两侧出现裂纹 Lc2:：涂层两侧发生剥落对于DLC涂层,可以通过摩擦系数和声发射信号的变 化，观察到第一种失效模式(Lc1)，而使用共焦图像 则可确定Lc2和Lc3失效模式。 对于TiN涂层，可以使用声发射信号，确定TiN样品的 Lc1和Lc2失效模式，而通过划痕的亮场图像可检测到 Lc3失效模式。 通过对比样品划痕过程中产生的深度和划痕实验后的 残余深度，可以得到样品弹性恢复性能的相关信息。 图8表征了涂层/基体系统的弹性恢复能力。 图9总结了样品的临界载荷，用于比较三个样品性能。虽然三个样品的临界载荷Lc1，没有显著差别，但TiN 样品的临界载荷Lc2和Lc3比两个DLC样品大得多，体 现了性能的优越性。在这三种样品中，DLC-1样品的 结合力强度(Lc2)低。 结论 划痕测试技术是一种有价值的区分涂层特性的工具。 划痕试验中产生的应力为涂层内聚力强度和涂层与基 体结合力强度提供了有意义的信息。三维图像（共聚 焦和亮场图像）与传感器信号的结合是先进的分析 涂层/基体性能的手段。 测试标准 ASTM C 1624-05  “Standard test method for adhesion strength and  mechanical failure modes of ceramic coatings by quantitative single point scratch testing." ISO 20502 “Determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing." 设备 材料表面性能综合测试平台:SMT-5000