食品中食品检测检测方案

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GB 5009.238—2016 中华人民共和国国家标准 G5B009.238—2016 食品安全国家标准食品水分活度的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 前 言 本标准代替 GB/T 23490—2009《食品水分活度的测定》和 SN 0180—1992《食品水活度测定方法》。 本标准与 GB/T 23490—2009 和 SN0180—1992相比，主要变化如下： -标准名称修改为“食品安全国家标准 食品水分活度的测定”； 本标准整合了 GB/T 23490 2009、SN 0180-1992中水分活度的测定方法。 食品安全国家标准食品水分活度的测定 1 范围 本标准规定了康卫氏皿扩散法和水分活度仪扩散法测定食品中的水分活度。 本标准适用于预包装装物制品类、肉制品类、水产制品类、蜂蜂品类、薯类制品类、水果制品类、蔬菜制品类、乳粉、固体饮料的水分活度的测定。 本标准不适用于冷冻和含挥发性成分的食品。 本标准的第一法(康卫氏皿扩散法)适用食品水分活度的范围为0.00~0.98；第二法(水分活度仪扩散法)的范围为0.60~0.90。 第一法 康卫氏皿扩散法 2 原理 在密封、恒温的康卫氏皿中，试样中的自由水与水分活度(A)较高和较低的标准饱和溶液相互扩散，达到平衡后，根据试样质量的变化量，求得样品的水分活度。 3 试剂和材料 3.1 试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的三级水。 3.1.1 溴化锂(LiBr·2HO)。 3.1.2 氯化锂(LiCl·HzO)。 3.1.3 氯化镁(MgCl2·6H20)。 3.1.4 碳酸钾(K，COs)。 3.1.5 硝酸镁[Mg(NOs)2·6H20]. 3.1.6 溴化钠(NaBr·2HO)。 3.1.7 氯化化(CoCl·6H2O)。 3.1.8 氯化锶(SrCl2·6HzO)。 3.1.9 硝酸钠(NaNO)。 3.1.10 氯化钠(NaCl)。 3.1.11 溴化钾(KBr)。 3.1.12 硫酸铵[(NH4)2SO4]。 3.1.13 氯化钾(KCl)。 3.1.14 硝酸锶[Sr(NO)21. 3.1.15 氯化钡(BaCl2·2H2O)。 3.1.16 硝酸钾(KNOs)。 3.1.17 硫酸钾(KSO)。 3.2 试剂配制 3.2.1 溴化锂饱和溶液(水分活度为 0.064，25℃)：在易于溶解的温度下，准确称取500g溴化锂，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 3.2.2 氯化锂饱和溶液(水分活度为 0.113，25℃)：在易于溶解的温度下，准确称取220g氯化锂，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 3.2.3 氯化镁饱和溶液(水分活度为 0.328，25℃)：在易于溶解的温度下，准确称取150 g氯化镁，加入热水 200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 3.2.4 碳酸钾饱和溶液(水分活度为0.432，25℃)：在易于溶解的温度下，准确称取 300g碳酸钾，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 3.2.5 硝酸镁饱和溶液(水分活度为0.529，25℃C)：在易于溶解的温度下，准确称取200g硝酸镁，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 3.2.6 溴化钠饱和溶液(水分活度为0.576，25℃C)：在易于溶解的温度下，准确称取260g溴化钠，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 3.2.7 氯化钴饱和溶液(水分活度为 0.649，25℃)：在易于溶解的温度下，准确称取160g氯化钴，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 3.2.8 氯化锶饱和溶液(水分活度为 0.709，25℃)：在易于溶解的温度下，准确称取200g氯化锶，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 3.2.9 硝酸钠饱和溶液(水分活度为0.743，25℃)：在易于溶解的温度下，准确称取260g硝酸钠，加加热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 3.2.10 氯化钠饱和溶液(水分活度为 0.753，25℃)：在于于溶解的温度下，准确称取100g氯化钠，加人热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 3.2.11 溴化钾饱和溶液(水分活度为0.809，25℃)：在易于溶解的温度下，准确称取200 g溴化钾，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 3.2.12 硫酸铵饱和溶液(水分活度为 0.810，25℃)：在易于溶解的温度下，准确称取210 g硫酸铵，加 入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 3.2.13 氯化钾饱和溶液(水分活度为0.843，25℃)：在易于溶解的温度下，准确称取100g氯化钾，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 3.2.14 硝酸锶饱和溶液(水分活度为 0.851，25℃)：在易于溶解的温度下，准确称取240 g硝酸锶，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 3.2.15 氯化钡饱和溶液(水分活度为0.902，25℃)：在易于溶解的温度下，准确称取100g氯化钡，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 3.2.16 硝酸钾饱和溶液(水分活度为0.936，25℃)：在易于溶解的温度下，准确称取120g硝酸钾，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 3.2.17 硫酸钾饱和溶液(水分活度为0.973，25℃)：在易于溶解的温度下，准确称取35g硫酸钾，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。 4 仪器和设备 4.1 康卫氏皿(带磨砂玻璃盖)：见图1. 4.2 量皿：直径35mm，高10 mm。 4.3 天平：感量0.0001 g 和0.1 g。 4.4 恒温培养箱：精度±1℃. 4.5 电热恒温鼓风干燥箱。 说明： 外室外直径，100 mm； l2——外室内直径，92mm； ls——内室外直径，53mm； l4——内室内直径，45 mm； hi——内室高度，10mm； h2 外室高度，25 mm。 图1 康卫氏皿 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 粉末状固体、颗粒状固体及糊状样品 取有代表性样品至少200 g，混匀，置于密闭的玻璃容器内。 5.1.2 块状样品 取可食部分的代表性样品至少200g。 在室温18℃~25℃，湿度50%~80%的条件下，迅速切成约小于3mm×3mm×3mm的小块，不得使用组织捣碎机，混匀后置于密闭的玻璃容器内。 5.1.3 瓶装固体、液体混合样品 取液体部分。 5.1.4 质量多样混合样品 取有代表性的混合均匀样品。 5.1.5 液体或流动酱汁样品 直接采取均匀样品进行称重。 5.2 试样预测定 5.2.1 预处理 将盛有试样的密闭容器、康卫氏皿及称量皿置于恒温培养箱内，于25℃±1℃条件下，恒温30 min。取出后立即使用及测定。 5.2.2 预测定 分别取12.0 mL溴化锂饱和溶液、氯化镁饱和溶液、氯化钴饱和溶液、硫酸钾饱和溶液于4只康卫氏皿的外室，用经恒温的称量皿，在预先干燥并称量的称量皿中(精确至0.0001g)，迅速称取与标准饱和盐溶液相等份数的同一试样约1.5g(精确至0.0001g)，放入盛有标准饱和盐溶液的康卫氏皿的内室。沿康卫氏皿上口平行移动盖好涂有凡士林的磨砂玻璃片，放入25℃±1℃的恒温培养箱内，恒温24h。取出盛有试样的称量皿，立即称量(精确至0.0001g) 5.2.3 预测定结果计算 5.2.3.1 试样质量的增减量按式(1)计算： 式中： X ——试样质量的增减量，单位为克每克(g/g)； m1 25℃扩散平衡后，试样和称量皿的质量，单位为克(g)； m -25℃扩散平衡前，试样和称量皿的质量，单位为克(g)； m7oo——称量皿的质量，单位为克(g)。 5.2.3.2 绘制二维直线图：以所选饱和盐溶液(25℃)的水分活度(A)数值为横坐标，对应标准饱和盐溶液的试样的质量增减数值为纵坐标，绘制二维直线图。取横坐标截距值，即为该样品的水分活度预测值，参见图A.1. 5.3 试样的测定 依据5.2.3预测定结果，分别选用水分活度数值大于和小于试样预测结果数值的饱和盐溶液各3种，各取12.0mL，注入康卫氏皿的外室用经恒温的称量皿，在预先干燥并称量的称量量中(精确至0.0001 g)，迅速称取与标准饱和盐溶液相等份数的同一试样约1.5g(精确至0.0001g)，放入盛有标准饱和盐溶液的康卫氏皿的内室。沿康卫氏皿上口平行移动盖好涂有凡士林的磨砂玻璃片，放入25℃士1℃的恒温培养箱内，恒温24 h。取出盛有试样的称量皿，立即称量(精确至0.0001 g). 6 分析结果的表述 同5.2.3。 取横轴截距值，即为该样品的水分活度值，参见图A.2。当符合精密度所规定的要求时，取三次平行测定的算术平均值作为结果。 计算结果保留两位有效数字。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 第二法 水分活度仪扩散法 8 原理 在密闭、恒温的水分活度仪测量舱内，试样中的水分扩散平衡。此时水分活度仪测量舱内的传感器或数字化探头显示出出响应值(相对湿度对应的数值)即为样品的水分活度(A)。 9 试剂和材料 同3.1和3.2。 10 仪器和设备 10.1 水分活度测定仪。 10.2 天平：感量0.01g. 10.3 样品皿。 11 分析步骤 11.1 试样制备 同5.1。 11.2 试样的测定 11.2.1 在室温18℃~25℃，湿度50%~80%的条件下，用饱和盐溶液校正水分活度仪。 11.2.2 称取约1g(精确至0.01g)试样(5.1)，迅速放入样品皿中，封闭测量仓，在温度20℃~25℃、相对湿度50%~80%的条件下测定。每间隔5 min 记录水分活度仪的响应值。当相邻两次响应值之差小于0.005A时，即为测定值。仪器充分平衡后，同一样品重复测定3次。 分析结果的表述 当符合精密度所规定的要求时，取两次平行测定的算术平均值作为结果。 计算结果保留两位有效数字。 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。 附 录 A 水分活度参考二维直线图 A.1 蛋糕水分活度预测测果二维直线图，见图A.1. 图A.1 蛋糕水分活度预测结果二维直线图 A.2 蛋糕水分活度二维直线图，见图A.2。 图A.2 蛋糕水分活度二维直线图 中 华 人.民共和 玉国家卫生和计划生育委员会发布 水分活度是指系统中水分存在的状态，即水分的结合程度（游离程度）。水分活度是对系统中水的能量的测量，水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低，结合程度越高。水分活度对微生物、食品质构及化学反应的影响1水分活度与微生物食品中各种微生物的生长发育是由其水分活度而不是由其含水量决定的。食品的水分活度决定了微生物在食品中萌发的时间、生长速率及死亡率。细菌对水分活度最敏感。水分活度﹤0.90时，细菌不能生长；酵母菌次之，水分活度﹤0.87时大多数酵母菌受到抑制；霉菌的敏感性最差，水分活度﹤0.80时大多数霉菌不生长。水分活度﹥0.91时，微生物变质以细菌为主；水分活度﹤0.91时可抑制一般细菌的生长。在食品原料中加入食盐、糖后，水分活度下降，一般细菌不能生长，但一种嗜盐菌却能生长，就会造成食品的腐败。有效抑制方法是在10℃以下的低温中贮藏，以抑制这种嗜盐菌的生长。2水分活度对酶促反应的影响水分活度水分活度﹤0.85时，导致食品原料腐败的大部分酶会失去活性，一些生物化学反应就不能进行。酶的反应速率还与酶能否与食品相互接触有关。当酶与食品相互接触时，反应速率较快；当酶与食品相互隔离时，反应速率较慢。3水分活度对食品化学变化的影响食品中存在着氧化，褐变等化学变化，食品采用热处理的方法可以避免微生物腐败的危险，但化学腐败仍然不可避免。食品中化学反应的速率与水分活度的关系是随着食品的组成、物理状态及其结构而改变的，也受大气组成(特别是氧的浓度)、温度等因素的影响。水分活度对脂肪氧化酸败的影响：水分活度高，脂肪氧化酸败变快。水分活度为0.3－0.4时速率较慢；水分活度﹥0.4时，氧在水中的溶解度增加，并使含脂食品膨胀，暴露了更多的易氧化部位。若再增加水分活度，又稀释了反应体系，反应速率开始降低。水分活度对美拉德反应的影响：水分活度在0.6－0.7时最容易发生，水分在一定范围内时，非酶褐变随水分活度增加而增加。水分活度Aw降到0.2以下，褐变难以进行。水分活度大于褐变的高峰值，则因溶质受到稀释而速度减慢。色素的稳定与水分活度：水分活度Aw越大，花青素分解越快。4水分活度对食品质构的影响水分活度从0.2~0.3增加到0.65时，大多数半干或干燥食品的硬度及黏性增加，各种脆性食品，必须在较低的Aw下，才能保持其酥脆。水分活度控制在0.35－0.5可保持干燥食品理想性质。冠亚牌水分活度测定仪采用高精度进口传感器，通过专业的设计，具有性能稳定，检测精度高，测量时间短，操作简便的特点。通过触摸彩屏显示，可设定屏幕背光亮度，实现了友好的人机交互界面。可开启多个通道同时测量，测量或校正时间10分钟左右，可根据被测物不同进行时间设定。校正周期长，无需频繁校正。冠亚水分活度仪已被广泛引用到食品行业的很多品种类型的原料、半成品、成品等生产过程中，如:食品、糕点、卡仕达、半干面、沙拉酱、挂面、面粉、辣椒酱、鱼仔酱、馅料、酱类、淀粉、果酱、阿胶糕、番茄酱、米/面制品等水份活度快速检测。