白酒中风味成分及特征检测方案(气相色谱仪)

智能文字提取功能测试中

不同白酒样品中全组分及差异物质的分析 样品 白酒样品10个(Q1-Q10)，样品可分成两组， Q1~Q5 为第一组， Q6~Q10为第二组。每个样品取0.5ml， 倒入20ml顶空进样瓶中，加入3.5ml纯水稀释。顶空固相微萃取(SPME) 进样。 分析方法 仪器 安捷伦 7890B-7250气相色谱四级杆飞行时间质谱(GC-QTOF)， 配 PAL 三合一自动进样平台。 雪景科技固态热调制器，安装于安捷伦气相色谱上。构建一-套风味及异味物质全组分定性分析系统 软件 安捷伦 MassHunter 软件数据采集，数据处理使用 Canvas 2.0 全二维色谱数据处理软件。 色谱柱： 一维柱： DB-WAX 30m*0.25mm*0.25um 二维柱： DB-17MS 1.0m*0.18mm*0.18pm 调制柱：HV柱(C5-C30) 进样方式： SPME 进样， PDMS/CAR/DVB三合一萃取头，55℃平衡 2min， 萃取20min， 转移至进样口，250°℃释放 3min。 GC条件： 进样口温度： 250°C 柱主： 40°℃保持 3min，以5°C /min 程序升温至230°℃，保持2min. 载气： He 流量： 1.0ml/min Q-TOF条件： 传输线温度：250℃； 离子谷温度：230°℃； 扫描方式： scan全扫描模式；质量数范围 40-500 amu； 扫描速率：50Hz 电离电压：：：-70V SSM 调制器条件： 冷区：-51℃； 进口热区：与GC柱箱偏置30°℃，最高320°℃； 出口热区：与 GC 柱箱偏置120°℃， 最高320℃ 调制周期：6s 分析结果 所有白酒样品的数据经 Canvas 全二维色谱数据处理软件处理，典型谱图及其中化合物种类如下图所示。 从谱图中可以看出，|，白酒中的化合物在全二维系统上分离效果非常好，大部分化合物实现了完全分离。而且由于全二维的正交分离特性，同一类化合物在谱图上按照一定的规律排布，比如烷烃、萜类、芳香烃、酯、醛、醇、酸等分别在不同的二维时间出峰，形成有规律的层状分布，这种规律性也有助于后续定性筛查。 通过正构烷烃的保留指数校正后， NIST 谱库搜索和筛查后，最终确定了大约250种挥发性有机物质(除去浓度很大的组分以外)。匹配度选取大于750并且归一化峰面积大约0.1%的化合物有144种，其中大部分是酯类和萜类。 另外， 在 Canvas Album 中使用差异分析功能，计算每个化合物在两组样品中的Fisher Ratio 值，得到差异最大的几个物质。 仪器     安捷伦7890B-7250 气相色谱四级杆飞行时间质谱（GC-QTOF），配PAL三合一自动进样平台。     雪景科技固态热调制器，安装于安捷伦气相色谱上。构建一套风味及异味物质全组分定性分析系统     软件     安捷伦MassHunter软件数据采集，数据处理使用Canvas 2.0 全二维色谱数据处理软件。     色谱柱：     一维柱: DB-WAX   30m*0.25mm*0.25µm     二维柱: DB-17MS   1.0m*0.18mm*0.18µm      调制柱：HV柱（C5-C30）分析结果      所有白酒样品的数据经Canvas全二维色谱数据处理软件处理，典型谱图及其中化合物种类如下图所示。另外，在Canvas Album中使用差异分析功能，计算每个化合物在两组样品中的Fisher Ratio值，得到差异最大的几个物质。