电子烟烟油中主要有机成分和微量风味成分检测方案

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电子烟烟油中主要成分和微量风味组分的定量和定性分析 电子烟烟油中主要成分和微量风味组分的定量和定性分析 本方法可对电子烟烟油中高浓度组分(丙二醇、甘油、尼古丁、苯甲醇)和微量风味成分进行有效分离，并使用一套系统实现对高浓度组分的定量和微量组分的定性和半定量分析 在低进样量和高分流比条件下，通过直接液体进样对高浓度主要组分进行定量 在大进样量和低分流比条件下，通过固相微萃取对微量风味成分进行定性鉴定 近年来，电子烟的消费呈现快速增长的趋势。烟油是电子烟中最核心的部分，直接决定了不同电子烟的口感和使用体验。电子烟烟油中主要包含丙二醇、甘油等雾化剂，尼古丁，和微量香精成分。对烟油的分析检测需要对其中主要成分进行定量，以符合相关安全标准。同时，很多厂家会对其中微量的香精成分进行精确定性分析，用于掌握风味特征，，了解不同组分的差异，并为研发生产提供依据。 电子烟烟油中的微量香精组成非常复杂，使用传统的一维气相色谱或气质联用技术无法完全分离，很多组分出现共流出峰干扰，影响后续定性定量。目前很多机构采用全二维气相色谱(GCxGC) 技术对电子烟烟油进行精确定性分析，得到了更多的挥发性风味化合物。 本方法采用全二维气相色谱技术，结合飞行时间质谱，开发了针对电子烟烟油的专用分析方案，使用同一套硬件系统， 可完成高浓度主要成分的定量和微量风味挥发性物质的全组分定性鉴定及半定量分析。 实验条件 选取两种不同的电子烟烟油(样品1和样品2)，每种取两份。 一份加甲醇1：1稀释，液体进样0.2uL， 分流比100：1；分析主要成分(主要成分方法) 一份不经稀释，直接 SPME 分析， 45℃平衡 2min， PDMS/CAR/DVB 萃取 40min，250℃脱附3min， 不分流进样；分析微量风味成分(微量成分方法) 仪器和条件 GCxGC-TOFMS系统 安捷伦7890 GC，禾信0610 TOFMS 飞行时间质谱系统 雪景科技固态热调制器SSM1810，安装在气相色谱顶部。 本方法使用柱系统如下 一维柱：DB-Wax， 30m， 0.25mm， 0.25um 二维柱：DB-17ms， 1.0m， 0.15mm， 0.15um 调制柱： HV柱(C5-C30) 色谱条件： 柱温：40℃保持5min， 以4℃ /min升高到 240℃， 保持 5min 载气：He 流量：1.4ml/min 质谱条件： 质谱电离模式：电子轰击(EI) 传输线温度：240℃ 电离源温度：230℃ 扫描模式：全扫，35-400m/Z 扫描速率：100谱/s 固态热调制器： 进口热区：比柱箱温度高30℃，保持同等升温速率 出口热区：比柱箱温度高120℃，保持同等升温速率，最高温度320℃ 调制器冷区：进样时-50℃，当柱箱温度达到150℃后，升温到9℃ 调制周期：5s(主要成分方法) ；4s(微量成分方法) 软件及数据处理 数据处理使用雪景科技Canvas 全二维色谱数据处理软件。 主要成分分析(直接液体进样) 样品1和样品2中得到四种主要成分，乙二醇、尼古丁、甘油和苯甲酸。两种样品全二维谱图如下， 四种组分的峰面积定量结果 编号 化合物 样品1 样品2 峰面积 百分含量% 峰面积 百分含量% A 乙二醇 62028 33.40 105853 50.89 B 尼古丁 24363 13.12 22504 10.82 C 甘油 69176 37.24 56684 27.25 D 苯甲酸 24143 13.00 13645 6.56 微量风味组分定性 (SPME进样) SPME 提取了烟油中大部分挥发性风味组分，在两种样品中分别得到687和832种化合物。在反向柱系统条件下，分离效果较好。不同极性化合物在二维谱图上呈规律排布，弱极性化合物位于谱图上方，强极性化合物位于谱图下方。 另外， SPME具有选择吸附能力，对烟油样品中含量较大的强极性物质(多醇、烟碱等)吸附能力较弱，对其他风味物质(比如萜烯、醛酮、酯类等)吸附能力较强，从而减少了高浓度组分对其他微量成分的干扰。 热线电话：400-1800-992 www.jnxtec.cominfo@jnxtec.com 雪景科技 微信公众号 样品选取两种不同的电子烟烟油（样品1和样品2），每种取两份。一份加甲醇1:1稀释，液体进样0.2uL，分流比100:1；分析主要成分（主要成分方法，目标物质定量）一份不经稀释，直接SPME分析，45 ℃平衡2min, PDMS/CAR/DVB萃取40min，250 ℃ 脱附 3min，不分流进样；分析微量风味成分（微量成分方法，未知物定性筛查）分析方法仪器      雪景科技固态热调制器      安捷伦 GC 7890B      禾信飞行时间质谱 EI-0610 TOFMS      共同构建一套风味及异味物质全组分定性分析系统结果与讨论       （1）主要成分分析（目标物定量）         样品1和样品2中检测四种主要成分，乙二醇、尼古丁、甘油和苯甲酸。两种样品全二维谱图如下，                                   四种组分的峰面积定量结果           （2）微量风味组分定性（SPME进样）          SPME提取了烟油中大部分挥发性风味组分，在两种样品中分别得到687和832种化合物。在反向柱系统条件下，分离效果较好。不同极性化合物在二维谱图上呈规律排布，弱极性化合物位于谱图上方，强极性化合物位于谱图下方。                      另外，SPME具有选择吸附能力，对烟油样品中含量较大的强极性物质（多醇、烟碱等）吸附能力较弱，对其他风味物质（比如萜烯、醛酮、酯类等）吸附能力较强，从而减少了高浓度组分对其他微量成分的干扰。