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实验部分:本案例采用的样品由某客户所提供,该客户目前主要从事某糖类化合物的研究,样品为人工合成的糖类化合物。样品具有很好的水溶性,在C18分离柱上无保留,因此尝试C18 AQ分离柱(SW-5223-025,15um)。此次分离属于杂质提取,目标成分含量极低。经高效液相色谱检测发现目标物质的含量约在1/3000,因此使用中压制备液相时,需超载进样才能发现目标峰。以下将介绍本次分离纯化的具体过程,所有的分离过程均使用水和乙腈作为流动相,上样方式均是液体进样。使用该款分离柱共进行了三次分离实验,依次上样500mg、1000mg、2000mg,最终在上样量为2000mg时检测到了目标成分。表1:分离实验参数仪器SepaBean Machine T色谱柱C18AQ(SW-5223-025,15um)检测波长254nm,280nm流动相溶剂A:水;溶剂B:乙腈流速10 ml/min 洗脱梯度时间/min溶剂B/%00302040 结果与讨论:图1:上样量500mg 图2:上样量1000mg图3:上样量2000mg本次对于合成糖类化合物杂质提纯的分离尝试了C18 AQ柱,并达到了令人满意的分离效果,为糖类化合物的分离纯化提供了更多的分离方式,C18 AQ柱通过在硅胶基质表面进行一些修饰,引入亲水的氰基,使硅胶表面的亲水性更强,从而防止疏水坍塌现象的发生,即亲水性C18柱,专门为高水相洗脱条件设计,可以耐受100%水相体系。SepaFlash键合相分离柱订购信息三泰科技推出的SepaFlash键合相产品具有多种规格(参见表2)。表2. 常用规格SepaFlash键合相分离柱参数(填料:预填进口超纯正相硅胶,15μm,100Å)
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常州三泰科技有限公司为您提供《合成糖类化合物中提纯检测方案(制备液相色谱)》,该方案主要用于其他中含量分析检测,参考标准《暂无》,《合成糖类化合物中提纯检测方案(制备液相色谱)》用到的仪器有SepaBean machine T快速液相制备色谱。
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