食用盐中阳离子

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摘要：本方法采用离子色谱仪，18mM等度淋洗11分钟即完成钠离子、钾离子、镁离子及钙离子的洗脱，0～60ppm线性相关系数0.9996～0.9999。可以满足食用盐中钠离子、钾离子、镁离子及钙离子检测要求。色谱条件：离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪色谱柱：CS12A(4×250mm)淋洗液：手动配置18mM甲烷磺酸流速：1.0mL/min抑制器：WLK-8C(4mm)免维护抑制器检测器：动态量程电导检测器进样体积：5mL温度：30℃色谱曲线叠加图：图1 标准溶液叠加图图2 标准溶液叠加图(镁钙) 外标曲线：表1 外标曲线数据离子曲线保留时间（min）峰高（μS）峰面积（μs·S）浓度（mg/L）Na+STD13.2452.76623.0293Na+STD23.2465.55646.3876Na+STD33.25111.17393.68912Na+STD43.27128.325236.49830Na+STD53.27556.660475.02960K+STD14.4910.5475.6201.2K+STD24.4891.10811.5042.4K+STD34.4872.24223.9664.8K+STD44.4975.70660.02812K+STD54.48611.532122.00924Mg2+STD17.3910.1303.9030.3Mg2+STD27.3920.2577.8680.6Mg2+STD37.4000.51216.6141.2Mg2+STD47.4081.24839.1023Mg2+STD57.4022.56180.6036Ca2+STD19.1490.0722.5060.3Ca2+STD29.1200.1405.0350.6Ca2+STD39.1430.2619.5521.2Ca2+STD49.1460.63723.6683Ca2+STD59.1311.27947.3076表2 外标曲线方程及相关系数离子曲线方程相关系数rNa+Y=7.93397815533981X-1.207915048543650.999997K+Y=5.10317361111111X-0.6908416666666560.999959Mg2+Y=13.3941281014024X-0.1170843851132540.999627Ca2+Y=7.84656930960086X+0.1942761326860840.999979图3 外标曲线（钠离子、钾离子） 图4 外标曲线（钠离子、钾离子）重复性：将含有Na+12mg/L、K+4.8mg/L、Mg2+1.2mg/L、Ca2+1.2mg/L的溶液连续进样6次，观察其谱图及数据。图5 重复性图6 重复性（钙离子镁离子放大）表3 六针重复性数据离子平行保留时间（min）峰高（μS）峰面积（μS·S）离子平行保留时间（min）峰高（μS）峰面积（μS·S）Na+第1次进样3.25911.26494.881K+第1次进样4.4952.26123.895第2次进样3.25111.28194.795第2次进样4.4872.26424.024第3次进样3.26511.30894.876第3次进样4.5042.26623.731第4次进样3.25211.31794.875第4次进样4.4892.27023.986第5次进样3.25211.33195.542第5次进样4.4922.27423.913第6次进样3.25511.32196.042第6次进样4.4952.27123.876RSD（%）0.1690.2290.535RSD（%）0.1310.2150.426Mg2+第1次进样7.4110.51516.648Ca2+第1次进样9.1550.26910.013第2次进样7.4040.51116.039第2次进样9.1490.2679.722第3次进样7.4170.51416.174第3次进样9.1510.2669.738第4次进样7.4150.50815.763第4次进样9.1700.2679.783第5次进样7.4100.51216.121第5次进样9.1920.2649.842第6次进样7.4140.52117.102第6次进样9.1660.27010.184RSD（%）0.0620.8852.963RSD（%）0.1770.7851.846基线噪声与漂移：图7 基线 从图中可知，RPIC-2017型离子色谱仪电导检测器具有较低的噪声和漂移检测限：以钠离子:12ppm浓度和0.0025μS基线噪声为基础数据，按三倍基线噪声计算检测限如表4表4检测限名称基线噪声μS浓度mg/L峰高μS检测限mg/LNa+0.00251211.30.008实际样品测试：将实际样品分别称取0.01g及1g，均用纯水稀释至100g，准确记录量值。结果如表5：表5 实际样品数据结论：使用RPIC-2017型离子色谱仪测定食用盐中的钠离子、钾离子、镁离子、钙离子，基线噪声低，灵敏度高，线性、重现性较好。离子色谱报告 食用盐中钠离子、钾离子、镁离子及钙离子分析方法报告 青岛睿谱分析仪器有限公司 摘要： 本方法采用离子色谱仪，18mM等度淋洗11分钟即完成钠离子、钾离子、镁离子及钙离 子的洗脱，0～60ppm线性相关系数0.9996～0.9999。可以满足食用盐中钠离子、钾离子、镁离子及钙离子检测要求。 色谱条件： 离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪 色谱柱：CS12A(4×250mm) 淋洗液：手动配置 18mM甲烷磺酸 流速：1.0mL/min 抑制器：WLK-8C(4mm)免维护抑制器 检测器：动态量程电导检测器 进样体积：5L 温度：30℃ 色谱曲线叠加图： 图 1标准溶液叠加图 图 2标准溶液叠加图(镁钙) 外标曲线： 表 1外标曲线数据 离子 曲线 保留时间（min） 峰高（μS） 峰面积（μs·S） 浓度（mg/L） Na+ STD1 3.245 2.766 23.029 3 Na+ STD2 3.246 5.556 46.387 6 Na+ STD3 3.251 11.173 93.689 12 Na+ STD4 3.271 28.325 236.498 30 Na+ STD5 3.275 56.660 475.029 60 K+ STD1 4.491 0.547 5.620 1.2 K+ STD2 4.489 1.108 11.504 2.4 K+ STD3 4.487 2.242 23.966 4.8 K+ STD4 4.497 5.706 60.028 12 K+ STD5 4.486 11.532 122.009 24 Mg2+ STD1 7.391 0.130 3.903 0.3 Mg2+ STD2 7.392 0.257 7.868 0.6 Mg2+ STD3 7.400 0.512 16.614 1.2 Mg2+ STD4 7.408 1.248 39.102 3 Mg2+ STD5 7.402 2.561 80.603 6 Ca2+ STD1 9.149 0.072 2.506 0.3 Ca2+ STD2 9.120 0.140 5.035 0.6 Ca2+ STD3 9.143 0.261 9.552 1.2 Ca2+ STD4 9.146 0.637 23.668 3 Ca2+ STD5 9.131 1.279 47.307 6 图 3外标曲线（钠离子、钾离子） 图 4外标曲线（钠离子、钾离子） 重复性： 将含有 Na+12mg/L、K+4.8mg/L、Mg2+1.2mg/L、Ca2+1.2mg/L的溶液连续进样 6次，观察 其谱图及数据。 图 5重复性 图 6重复性（钙离子镁离子放大） 表 3六针重复性数据 离子 平行 保留时间 （min） 峰高 （μS） 峰面积 （μS·S） 离子 平行 保留时间 （min） 峰高 （μS） 峰面积 （μS·S） Na+ 第1次进样 3.259 11.264 94.881 K+ 第1次进样 4.495 2.261 23.895 第 2次进样 3.251 11.281 94.795 第 2次进样 4.487 2.264 24.024 第 3次进样 3.265 11.308 94.876 第 3次进样 4.504 2.266 23.731 第 4次进样 3.252 11.317 94.875 第 4次进样 4.489 2.270 23.986 第5次进样 3.252 11.331 95.542 第 5次进样 4.492 2.274 23.913 第 6次进样 3.255 11.321 96.042 第 6次进样 4.495 2.271 23.876 RSD（%） 0.169 0.229 0.535 RSD（%） 0.131 0.215 0.426 Mg2+ 第1次进样 7.411 0.515 16.648 Ca2+ 第1次进样 9.155 0.269 10.013 第 2次进样 7.404 0.511 16.039 第 2次进样 9.149 0.267 9.722 第 3次进样 7.417 0.514 16.174 第 3次进样 9.151 0.266 9.738 第 4次进样 7.415 0.508 15.763 第 4次进样 9.170 0.267 9.783 第 5次进样 7.410 0.512 16.121 第 5次进样 9.192 0.264 9.842 第 6次进样 7.414 0.521 17.102 第 6次进样 9.166 0.270 10.184 RSD（%） 0.062 0.885 2.963 RSD（%） 0.177 0.785 1.846 基线噪声与漂移： 图 7基线 从图中可知，RPIC-2017型离子色谱仪电导检测器具有较低的噪声和漂移 检测限： 以钠离子:12ppm浓度和0.0025μS基线噪声为基础数据，按三倍基线噪声计算检测限如 表 4 表 4检测限 名称 基线噪声μS 浓度mg/L 峰高μS 检测限mg/L Na+ 0.0025 12 11.3 0.008 实际样品测试： 将实际样品分别称取 0.01g及 1g，均用纯水稀释至 100g，准确记录量值。 结果如表 5： 表 5实际样品数据 离子 Na+ K+ Mg2+ Ca2+ 溶液mg/L 溶液mg/L 盐% 溶液mg/L 盐% / 样品 淮盐-稀释万倍 54.929 盐% 40.127 溶液mg/L / 盐% / / / / 淮盐-稀释百倍 / / / / / / / / 榆林-稀释万倍 47.113 33.966 9.184 6.621 / / / / 榆林-稀释百倍 / / / / / / 3.820 0.252 海星-稀释万倍 56.989 32.835 16.725 9.636 / / / / 海星-稀释百倍 / / / / 0.759 0.593 / / 深井岩-稀释万倍 48.687 39.286 / / / / / / 深井岩-稀释百倍 / / / / / / 0.312 0.247 结论： 使用RPIC-2017型离子色谱仪测定食用盐中的钠离子、钾离子、镁离子、钙离子，基线 噪声低，灵敏度高，线性、重现性较好。