食用盐中氯离子及硫酸根分析

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食用盐中氯离子及硫酸根分析方法报告青岛睿谱分析仪器有限公司摘要：本方法采用离子色谱仪，20mM等度淋洗10分钟即完成氯离子及硫酸根的洗脱，0～100ppm线性相关系数0.9997～0.9999。可以满足食用盐中氯离子及硫酸根检测要求。色谱条件：离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪色谱柱：HA1(4×250mm)淋洗液：20mMKOH淋洗液（淋洗液发生器产生）流速：1.0mL/min抑制器：WLK-8A(4mm)免维护抑制器检测器：动态量程电导检测器进样体积：5L温度：30℃色谱曲线叠加图：图1 标准溶液叠加图（氯离子）图2 标准溶液叠加图（硫酸根）外标曲线：表1 外标曲线数据离子曲线保留时间（min）峰高（μS）峰面积（μs·S）浓度（mg/L）Cl-STD15.051 4.406 37.174 5Cl-STD25.090 8.327 70.778 10Cl-STD35.097 16.607 142.940 20Cl-STD45.103 40.480 362.004 50Cl-STD55.144 76.936 729.289 100SO42-STD18.501 0.021 0.238 0.1SO42-STD28.585 0.046 0.544 0.2SO42-STD38.587 0.106 1.369 0.4SO42-STD48.615 0.277 3.829 1SO42-STD58.621 0.576 7.988 2表2 外标曲线方程及相关系数离子曲线方程相关系数rCl-Y=7.30108985436893X-1.703204611650510.999968SO42-Y=4.10555663430421X-0.2444919093851140.999794图3 外标曲线-氯离子图4 外标曲线-硫酸根重复性：将含有Cl-30mg/L、SO42-3mg/L的溶液连续进样6次，观察其谱图及数据。图5 重复性（氯离子）图6 重复性（硫酸根）表3 六针重复性数据离子平行保留时间（min）峰高（μS）峰面积（μS·S）Cl-第1次进样5.158840.4848362.3701第2次进样5.142138.9097358.0604第3次进样5.103839.393356.395第4次进样5.135440.0164360.2287第5次进样5.157138.919358.1107第6次进样5.124639.8426358.2352RSD（%）0.405 1.597 0.582 SO42-第1次进样8.71820.27873.746第2次进样8.69490.27813.7319第3次进样8.7540.27983.7871第4次进样8.63150.27933.7622第5次进样8.75730.26843.7227第6次进样8.66490.28033.8424RSD（%）0.572 1.620 1.172 基线噪声与漂移：图7 基线从图中可知，RPIC-2017型离子色谱仪电导检测器具有较低的噪声和漂移检测限：以氯离子:30ppm浓度和0.00036μS基线噪声为基础数据，按三倍基线噪声计算检测限如表3表4检测限名称基线噪声μS浓度mg/L峰高μS检测限mg/LCl-0.000363039.60.0008实际样品测试：将实际样品分别称取0.01g及1g，均用纯水稀释至100g，准确记录量值。结果如表4：表5 实际样品数据结论：使用RPIC-2017型离子色谱仪测定食用盐中的氯离子及硫酸根，基线噪声低，灵敏度高，线性、重现性较好。离子色谱报告 食用盐中氯离子及硫酸根分析方法报告 青岛睿谱分析仪器有限公司 摘要： 本方法采用离子色谱仪，20mM等度淋洗 10分钟即完成氯离子及硫酸根的洗脱，0～100ppm线性相关系数0.9997～0.9999。可以满足食用盐中氯离子及硫酸根检测要求。 色谱条件： 离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪 色谱柱：HA1(4×250mm) 淋洗液：20mMKOH淋洗液（淋洗液发生器产生） 流速：1.0mL/min 抑制器：WLK-8A(4mm)免维护抑制器 检测器：动态量程电导检测器 进样体积：5L 温度：30℃ 色谱曲线叠加图： 图 1标准溶液叠加图（氯离子） 图 2标准溶液叠加图（硫酸根） 外标曲线： 表 1外标曲线数据 离子 曲线 保留时间（min） 峰高（μS） 峰面积（μs·S） 浓度（mg/L） Cl- STD1 5.051 4.406 37.174 5 Cl- STD2 5.090 8.327 70.778 10 Cl- STD3 5.097 16.607 142.940 20 Cl- STD4 5.103 40.480 362.004 50 Cl- STD5 5.144 76.936 729.289 100 SO42- STD1 8.501 0.021 0.238 0.1 SO42- STD2 8.585 0.046 0.544 0.2 SO42- STD3 8.587 0.106 1.369 0.4 SO42- STD4 8.615 0.277 3.829 1 SO42- STD5 8.621 0.576 7.988 2 表 2外标曲线方程及相关系数 图 3外标曲线-氯离子 图 4外标曲线-硫酸根 重复性： 将含有Cl-30mg/L、SO42-3mg/L的溶液连续进样6次，观察其谱图及数据。 图 5重复性（氯离子） 图 6重复性（硫酸根） 表 3六针重复性数据 离子 平行 保留时间（min） 峰高（μS） 峰面积（μS·S） Cl- 第1次进样 5.1588 40.4848 362.3701 第 2次进样 5.1421 38.9097 358.0604 第 3次进样 5.1038 39.393 356.395 第 4次进样 5.1354 40.0164 360.2287 第 5次进样 5.1571 38.919 358.1107 第 6次进样 5.1246 39.8426 358.2352 RSD（%） 0.405 1.597 0.582 SO42- 第1次进样 8.7182 0.2787 3.746 第 2次进样 8.6949 0.2781 3.7319 第 3次进样 8.754 0.2798 3.7871 第 4次进样 8.6315 0.2793 3.7622 第 5次进样 8.7573 0.2684 3.7227 第 6次进样 8.6649 0.2803 3.8424 RSD（%） 0.572 1.620 1.172 基线噪声与漂移： 图 7基线 从图中可知，RPIC-2017型离子色谱仪电导检测器具有较低的噪声和漂移 检测限： 以氯离子:30ppm浓度和 0.00036μS基线噪声为基础数据，按三倍基线噪声计算检测限 如表 4 表 4检测限 名称 基线噪声μS 浓度mg/L 峰高μS 检测限mg/L Cl- 0.00036 30 39.6 0.0008 实际样品测试： 将实际样品分别称取 0.01g及 1g，均用纯水稀释至 100g，准确记录量值。结果如表 5： 表 5实际样品数据 离子 Cl- SO42- 样品 溶液mg/L 盐% 溶液mg/L 盐% 淮盐-稀释万倍 83.608 62.022 / / 淮盐-稀释百倍 / / 1.342 0.011 榆林-稀释万倍 85.061 61.325 / / 榆林-稀释百倍 / / 8.534 0.070 海星-稀释万倍 100.413 57.853 / / 海星-稀释百倍 / / 3.586 0.028 深井岩-稀释万倍 76.421 61.664 0.437 0.353 结论： 使用RPIC-2017型离子色谱仪测定食用盐中的氯离子及硫酸根，基线噪声低，灵敏度高，线性、重现性较好。