HJ 1269-2022方法解读 土壤和沉积物中甲基汞、乙基汞检测解决方案

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近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，国家生态环境部连续发布多项环境领域标准，其中（HJ 1269—2022）土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 作为第一个测量土壤中重金属污染物形态的标准方法具有标志性的意义，通过重金属的不同形态分析可以在一定程度上反应人为作用对重金属来源的贡献，重金属的不同形态会表现出不同的环境效应，还会直接影响重金属的生物毒性，以及在环境中的迁移和在自然界中的循环路径，重金属的形态分析对土壤的治理修复具有重要意义，表现出治理土壤重金属污染的决心。本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法，适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。我公司提供了基于此标准的烷基汞分析完整解决方案。适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。当取样量为 0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为 0.1μg/kg，测定下限均为 0.3μg/kg。HJ 1269—2022土壤和沉积物中烷基汞检测解决方案 近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，国家生态环境部连续发布多项环境领域标准，其中 (HJ 1269—2022)土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法作为第一个测量土壤中重金属污染物形态的标准方法具有标志性的意义，通过重金属的不同形态分析可以在一定程度上反应人为作用对重金属来源的贡献，重金属的不同形态会表现出不同的环境效应，还会直接影响重金属的生物毒性，以及在环境中的迁移和在自然界中的循环路径，重金属的形态分析对土壤的治理修复具有重要意义，表现出治理土壤重金属污染的决心。 本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法，适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。 我公司提供了基于此标准的烷基汞分析完整解决方案。适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。当取样量为 0.5g 时，，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为 0.1pg/kg， 测定下限均为 0.3pg/kg。 方法原理： 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。 分析流程：土壤和沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞在弱酸性条件下与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成更容易挥发的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫、捕集、热脱附和气相色谱分离后，再经过高温，不同形态的汞和汞的化合物裂解为单质汞蒸气，冷原子荧光检测器检测。 仪器设备 烷基汞检测仪器：ZSMA-100 全自动烷基汞分析仪 实验室通用设备：涡旋振荡器，，涡旋振荡，离心机等 试剂和材料：四丙基硼化钠，甲基汞标液，乙基汞标液，乙酸-乙酸钠缓冲溶液，氢氧化钾，甲醇，盐酸，高纯氩气，高纯氮气 分析过程 1、样品的采集、保存、干燥、脱水、研磨等操作渗照 HJ/T166 等相关标准进行。 2、样品的提取： 个取0.5g土壤样品，放入 50ml离心管2345 加入 15.0ml 氢氧化钾-甲醇溶液，涡旋混匀 将离心管置于恒温振荡器， 60℃下 150 r/min 左右提取 3h 取出样品冷却至室温，加入15.0ml去离子水，再次涡旋 将离心管放入离心机，4000 r/min 离心 2.0min， 将上清液全部转移至新管中待测 3、标准曲线建立： 1)分取 8个60ml 棕色进样瓶， 分别加入实验用水约 40 ml， 再分别加入混合标准使用液(标准系列 0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50pg，100 pg，500 pg，1500 pg) 4)加入 300 pl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 5)加入50 pl四丙基硼化钠溶液 ))后迅速盖紧盖子静置 15 min。 )放到ZSMA-100烷基汞分析仪自动进样器测试 4、样品测定： 1) 取 ZSMA-100 吹扫瓶加入去离子水40ml 2)加入样品提取液150uL 加入 300 pl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 加入50 pl四丙基硼化钠溶液 )后迅速盖紧盖子静置 20 min。 6)放到ZSMA-100烷基汞分析仪自动进样器测试 测试结果 1、ZSMA-100 全自动烷基汞分析仪在10分钟内完成色谱分离，，可以实现零价汞，甲基汞、乙基汞和汞离子基线分离，见下图： 2、甲基汞和乙基汞在 0-1500pg 范围内线性良好，校准曲线的相关系数大于0.999，见下图： 6300#2002200 3、实际样品分别添加汞混合标液，加标回收率均在95%左右，结果见下表： 样品类 型 加标浓度 (ug/kg) 加标回收率 (%) 加标浓度 加标回收率 (%) 甲基汞 土壤 (ug/kg) 1 95±5 15 99±4 乙基汞 沉积物 1 93±8 95±3 土壤 1 15 99±3 沉积物 1 15 98±3 尺? ZSMA-100 全自动烷基汞分析系统具有如下优点： 进样器 钝化双层不锈钢取样针，无吸附，不易弯折 高达120个进样位的自动进样器，满足用户大批量测试的需求 进样针具有多个吹扫气体口，提高吹扫效率 进样瓶多种体积可选，支持25mL， 40mL， 60ml 等多种进样量，满足不同基质样品处理后的进样需求 可升级进样器自动恒温系统，加快衍生化反应速率，同时保证结果平行性 吹扫捕集 · 采用异位吹扫，样品和吹扫气从底部进入吹扫管，吹扫更加彻底，效率更高 同时具有原位吹扫模式可选，用户可根据个人喜好自由切换 改性 Tenax 捕集阱，解析温度软件可调 具有液体传感器，避免水汽对捕集管的影响 仪器可使用氩气吹扫，提高检测器灵敏度降低检出限 气相色谱 气相色谱分离不同形态的汞，恒温填充柱气相色谱分离，系统压力小，使用寿命长，分离效果好，也可使用毛细管柱 具有高精度针形阀精确控制流速，，可以获得更好的重现性 热裂解 采用升温更快的弹簧式环绕加热反向解析技术，峰形更好 原子化裂解温度850℃以上，保证各种形态的汞彻底分解 原子荧光检测器 光源采用笔型低压汞灯，能量更加集中，使用寿命长 采用不分光比例双光束，以保证最佳的重复性和灵敏度 软件中文操作界面，可满足国际国内标准要求 仪器具有更低的检出限，更高的配置，更优异的性能，软件中文操作界面，适合国人操作习惯，使用简单方便软件符合国际和国内环境样品的测试标准。 ZSMA-100 全自动烷基汞分析系统由天津众晟仪器有限公司自主研发生产，众晟仪器是一家集研发、生产、销售于一体的高科技企业，坐落于天津市西青区深福保产业园区，公司汇聚了众多行业优秀的人才。公司致力于为广大用户提供优秀的产品和服务，打造质量可靠、性能优异的国产仪器。响应国家发展战略，早日摆脱科学仪器进口依赖，实现中国制造的兴旺盛况。