土壤中汞检测方案(原子荧光光谱)

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微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中的汞含量 摘要：土壤样品经过微波消解处理后，采用原子荧光法测定。结果：汞的测定方法在1.00样品检出限汞为0.005mg/kg，精密度为0.505 ug/L，变异系数为2.2%。结论：该方法快速精确，适用于土壤中砷汞的快速测定。 关键词：微波消解；原子荧光；土壤；汞 汞　土壤的汞污染主要来自于污染灌溉、燃煤、汞冶炼厂和汞制剂厂 仪表、电气、氯碱工业 的排放。如一个700 兆瓦的热电站, 每天可排放汞215 公斤, 估计全世界仅由燃煤而排放到大气中的汞, 一年就有3000 吨左右 。含汞颜料的应用、用汞做原料的工厂、含汞农药的施用等也是重要的汞污染源。 汞进入土壤后95%以上能迅速被土壤吸持或固定, 这主要是土壤的粘土矿物和有机质有强烈的吸附作用, 因此汞容易在表层积累, 并沿土壤的纵深垂直分布递减。植物能直接通过根系吸收汞。在很多情况下, 汞化合物可能是在土壤中先转化为金属汞或甲基汞后才能被植物吸收。无机汞溶解度低，在土壤中中迁移转化能力很弱, 但在土壤微生物作用下, 转化为具有剧烈毒性的甲基汞，被微生物吸收、积累而转入食物链。汞化合物侵入人体, 被血液吸收后可迅速弥散到全身各器官, 当重复接触汞后, 就会引起肾脏损害。 汞的危害性重大，因此检测土壤汞的含量对于整治土壤和减少对人体的危害具有重大意义。 1材料与方法 1.1试剂 盐酸和硝酸均为优级纯。30%过氧化氢溶液，分析纯。0.g75g/L硼氢化钾溶液，用5 g/L氢氧化钾溶液配置，用于汞测定载液。50 g/L硫脲溶液，用50 g/L抗坏血酸溶液配置。50 g/L酒石酸溶液。1.0 g/L氯化铁溶液，用50%盐酸配制。 Hg标准液：用25.0 ug/L Hg的标准工作溶液制备标准系列浓度，0.000 ug/L, 0.100 ug/L, 0.200 ug/L, 0.500 ug/L, 0.700 ug/L, 1.00 ug/L。准确移取相应的25.0 ug/L Hg标准储备液于100 ml容量瓶中，加入5 ml 50%王水，用去离子水定容至刻度，摇匀后测定记录相应的荧光强度，得到校准曲线。 1.2仪器 微波消解系统：加拿大欧罗拉公司TRANSFORM680型微波消解系统，配备其高压消解罐（800PSI）。 蒸汽-氢化物原子荧光光谱仪：加拿大欧罗拉公司Lumina 3300型原子荧光光谱仪。 1.3样品制备 土壤样品风干，通过2 mm尼龙筛，混匀，再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 1.4 微波消解 准确称取0.2000g 土壤样品于消解内罐仲，依次加入硝酸6 ml，盐酸2 ml，过氧化氢溶液2 ml，待罐内气泡消除后加盖选进，放入微波消解仪。按表1微波消解程序进行消解。加热结束后，待温度降至室温后取出消解罐，在通风橱内将样品转移至干净的50 mL比色管中，用50 g/L酒石酸溶液定容，摇匀后静置备用。用同样的方法制备样品空白溶液。 1.5 样品测定 砷：移取5.0 ml澄清消解样于10 ml比色管中，加入1.0 ml 50% 王水，去离子水定容至刻度，混匀后测定汞。 1.6计算 式中： - 从标准曲线求得相应元素的质量浓度，。 - 测量时试样的总体积， mL - 移取消解试样的体积， mL – 消解试样定容的体积， mL – 样品称取量，g f – 试样水分，% 。 1.7 实验条件 按程序升温，消解 表1 微波消解程序 步骤 开始温度/℃ 目标温度/℃ 时间/min 1 室温 180 15 2 180 200 5 3 200 200 10 2结果与讨论 2.1标准曲线的绘制 按照方法步骤操作，得到标准曲线。结果表明：汞的测定方法在1.00见图1。砷标准曲线为 y =3029.6x+4.09，r=0.9999 图 1 Hg标准曲线图 2.2 方法检出限 在95%置信度下，能检出与背景空白值相区别的最小测量信号值为方法检出限。D.L=kSb/m（m为标准曲线的斜率，k选为3）。测定10个空白，计算10次空白响应信号的标准偏差Sb，根据以上公式计算测量各元素的方法检出限，按照称样量（0.2000g）计算土壤检出限，结果见表3。 表格 2 Hg测定方法的检出限 元素 Hg 方法最低检测浓度（ug/L） 0.002 样品最低检测浓度（mg/kg） 0.005 2.3 精密度 仪器测量精密度以0.5 C浓度的标准溶液6次重复测定的相对标准偏差RSD表示。方法精密度以国家有证标准唔知重复测量的相对标准偏差RSD计算，结果见表3。 表格 3 Hg测定的精密度 元素 Hg 平均值（ug/L） 0.505 标准偏差（mg/kg） 0.010 变异系数（%） 2.2 2.4 精确度 使用有证标准物质土壤GSS-9，验证土壤中汞的准确度结果见表4，汞元素测定值在保证值范围内。 表格 4 土壤GSS-9国家有证标准物质的测定结果 元素 Hg 测定值（mg/kg） 0.028 0.033 0.034 0.027 0.028 测定均值（mg/kg） 0.030 RSD% 保证值（mg/kg） 2.1 0.0320.03 3结论 利用加拿大欧罗拉TRANSFORM680型微波消解系统，配合Lumina3300型原子荧光光谱仪，采用微波消解，原子荧光法测定土壤中贡，样品预处理快捷，微波酸融消解技术先进，消解过程用酸量少，密闭式酸融对环境污染小。经国家有证标准物质验证，该方法测定准确度能够满足环境样品的测试要求，适宜在土壤环境监测仲推广使用。 汞　土壤的汞污染主要来自于污染灌溉、燃煤、汞冶炼厂和汞制剂厂 仪表、电气、氯碱工业 的排放。如一个700 兆瓦的热电站, 每天可排放汞215 公斤, 估计全世界仅由燃煤而排放到大气中的汞, 一年就有3000 吨左右 。含汞颜料的应用、用汞做原料的工厂、含汞农药的施用等也是重要的汞污染源。汞进入土壤后95%以上能迅速被土壤吸持或固定, 这主要是土壤的粘土矿物和有机质有强烈的吸附作用, 因此汞容易在表层积累, 并沿土壤的纵深垂直分布递减。植物能直接通过根系吸收汞。在很多情况下, 汞化合物可能是在土壤中先转化为金属汞或甲基汞后才能被植物吸收。无机汞溶解度低，在土壤中中迁移转化能力很弱, 但在土壤微生物作用下, 转化为具有剧烈毒性的甲基汞，被微生物吸收、积累而转入食物链。汞化合物侵入人体, 被血液吸收后可迅速弥散到全身各器官, 当重复接触汞后, 就会引起肾脏损害。汞的危害性重大，因此检测土壤汞的含量对于整治土壤和减少对人体的危害具有重大意义。