色谱法测定动物组织中瘦肉精的含量

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瘦肉精，盐酸克伦特罗是一种动物用药，将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。之前，国内某火腿肠的“瘦肉精”事件，令国人对食品安全问题颇为关注。因此，对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的进行监督检测显得十分必要。针对当前状况，科诺美应用实验室优化了肉类样品中瘦肉精的前处理方法 ,用水提取肉品中盐酸克伦特罗 ,用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩 ,可以有效去除干扰 ,该方法操作简便 ,灵敏度高 ,适于在日常检测工作中推广使用。残留检测的应用，作为食品安全的重要课题之一，越来越广泛地用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析。实验结果表明：采用Chromai Leaps 超高效液相色谱系统对动物组织中的瘦肉精进行含量测定，方法简单，结果准确，能完全满足中华人民共和国国家标准要求。►►►实验方法1.  提取将5g动物组织、15 mL乙酸乙酯、3 mL10%碳酸钠溶液置于50 mL离心管中，10000 rpm均质2 min。6000 rpm下离心2 min，将上清液转至另一离心管中。用15 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并提取液。向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液，涡动1 min，然后再6000 rpm下离心1 min，收集下层水相。重复萃取一次，合并下层水相，用2.5 mol/L NaOH溶液调节pH至5.2，待净化。2.  净化活化/平衡：依次向P-SCX（60mg/3mL）中加入3 mL甲醇、3 mL水和3 mL 30 mmol/L盐酸溶液，流出液弃去；上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去；淋洗：依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗，淋洗液弃去，并将小柱抽干；洗脱：用2×2 mL 5% 氨化甲醇洗脱，收集洗脱液，40℃下氮气吹干；3.  检测50% 甲醇溶解残渣，涡动振荡1 min,过0.22μm滤膜，装入进样小瓶，进样10μL分析。►►►实验仪器Chromai Leaps 超高效液相色谱系统►►►色谱条件仪器：Chromai Leaps高效液相色谱仪色谱柱C18,5μm,4.6mm×250mm柱温30℃流动相0.01 M磷酸缓冲液：甲醇=65:35流速1.0mL/min检测波长244nm进样体积10μL►►►测定谱图图1      盐酸克伦特罗色谱图►►►实验结论实验结果表明：采用Chromai Leaps 超高效液相色谱系统，进行动物组织中瘦肉精的含量测定，能完全满足方法要求，测试结果准确、可靠。DDD 实验方法 色谱法测定动物组织中瘦肉精的含量 收录于合集#Chromai解决方案 31个 扫码关注获取更多 瘦肉精，盐酸克伦特罗是一种动物用药，将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。之前，国内某火腿肠的"瘦肉精"事件，令国人对食品安全问题颇为关注。因此，对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的进行监督检测显得十分必要。 针对当前状况，科诺美应用实验室优化了肉类样品中瘦肉精的前处理方法，用水提取肉品中盐酸克伦特罗，用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩，可以有效去除干扰，该方法操作简便，灵敏度高，适于在日常检测工作中推广使用。残留检测的应用，作为食品安全的重要课题之一，越来越广泛地用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析。 实验结果表明：采用Chromai Leaps 超高效液相色谱系统对动物组织中的瘦肉精进行含量测定，方法简单，结果准确，能完全满足中华人民共和国国家标准要求。 1.提取 将5g动物组织、115 mL乙酸乙酯、3mL10%碳酸钠溶液置于50 mL离心管中，10000 rpm均质2min。 6000 rpm下离心2 min， 将上清液转至另一离心管中。用15 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并提取液。向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液， 涡动1 min， 然后再6000 rpm下离心1min， 收集下层水相。重复萃取一次，合并下层水相，用2.5 mol/L NaOH溶液调节pH至5.2， 待净化。 2.净化 活化/平衡：依次向P-SCX (60mg/3mL) 中加入3mL甲醇、3mL水和3 mL 30 mmol/L盐酸溶液，流出液弃去； 上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去； 淋洗：依次用3mL水、3mL甲醇淋洗，淋洗液弃去，并将小柱抽干； 洗脱：用2×2mL5%氨化甲醇洗脱，收集洗脱液，40℃下氮气吹干； 50%甲醇溶解残渣，涡动振荡1 min，过0.22pm滤膜，装入进样小瓶，进样10pL分析。 DDD 实验仪器 Chromai Leaps 超高效液相色谱系统 DDD 色谱条件 仪器： Chromai Leaps高效液相色谱仪 C18，5um，4.6mmx250 色谱柱 C18，5um，4.6mmx250 mm 柱温 30℃ 流动相 0.01M磷酸缓冲液：甲 醇=65：35 流速 1.0mL/min 检测波长 244nm 进样体积 10pL DDD 测定谱图 图1 盐酸克伦特罗色谱图 DDD 实验结论 实验结果表明：采用Chromai Leaps 超高效液相色谱系统，进行动物组织中瘦肉精的含量测定，能完全满足方法要求，测试结果准确、可靠。