FRINGE CLASS在石墨粉的石墨化度测量中的应用

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无定型碳转变成石墨的“石墨化”过程是一个由非晶向晶体转变的过程，其结晶度的计算常用所谓“石墨化度”来测量。理想石墨的晶体结构为密排六方,点阵常数a=0.2461nm,c=0.6708nm,即使是天然石墨,其晶体结构中也存在很多缺陷,点阵常数与理想石墨相比也有差别。LANScientific 浪声苏州浪声科学仪器有限公司 FRINGE CLASS 在石墨粉的石墨化度测量中的应用 前言 石墨粉是一种由石墨矿石或天然石墨经过研磨、粉碎等处理得到的细 小粉末，主要分为天然石墨粉、合成石墨粉、超细石墨粉等。石墨粉具有 高的导电性和导热性、熔点极高、良好的润滑性、可塑性和化学稳定性，能接受酸碱、有机溶剂等的腐蚀，被广泛的应用在化工、石油、冶金、铸 造、润滑、密封等工业领域。 石墨化度测量原理 无定型碳转变成石墨的“石墨化”过程是一个由非晶向晶体转变的过 程，其结晶度的计算常用所谓“石墨化度”来测量。 理想石墨的晶体结构为密排六方，点阵常数 a=0.2461nm，c=0.6708nm，即 使是天然石墨，其晶体结构中也存在很多缺陷，点阵常数与理想石墨相比也 有差别。 所谓石墨化度，即碳原子形成密排六方石墨晶体结构的程度，其晶格尺 寸愈接近理想石墨的点阵参数，石墨化度就愈高。 碳晶体的点阵参数可直接用来表征其石墨化度。富兰克林推导出人造 石墨材料的晶格常数与石墨化度的关系式： g=[(0.3440-c0/2)/0.0086]×100% (1-1) 其中：g 为石墨化度，%；c0为六方晶系石墨c轴的点阵常数，nm。 当 c0=0.6708nm 时，g=100%；当 c0=0.6880nm 时，g=0%。实际操作时，需 要精确测定碳峰 C(002)晶面的面间距，因此，对于所测数据必须经过校准，否则，，制样误差和仪器误差将掩盖石墨化引起的面间距变化。 标准QJ2507-93 规范了 XRD 测定炭素材料结构参数的方法.将由其测得 的 C(002)，(004)面间距 do02 和 do04值代入上式，可计算试样的化度g。 实验案例 本实验采用 FRINGE CLASS 桌面式X射线衍射仪对石墨粉样品进行检 测分析并计算出它的石墨化度。 1.样品/制样 2.测试步骤 实验室流程图 3.测试结果 S Si 粉标 样 的衍射图谱 Si 粉标样的 XRD 原始图谱 使用 MDI Jade 6.5对 Si 粉标样的衍射图谱进行分峰操作，分析结果如 下： Si 粉标样的分峰拟合图谱 Si 粉标样衍射图谱分峰拟合之后界面展示图 高 纯单晶 Si(wt>99.9%)标样用玛瑙研钵研细，过 0.045mm标准筛(325 目)，经过1100℃/1h 真空退火所制备的 Si 标样其 Si(111)峰位为28.443°C 而本实验所用的 Si 粉标样 Si(111)实际拟合硅峰位置为28.353° 待测样 品 品(石墨粉+20%Si 粉 )的衍射图谱 待测样品的 XRD 原始图谱 使用 MDI Jade 6.5对待测样品的衍射图谱进行分峰操作，分析结果如下： 待测样品的分峰拟合图谱 待测样品分峰拟合之后界面展示图 由 FRINGE CLASS 测试待测样品的衍射图谱，通过上图分析可知待测 试样中的物相C 和 Si 分别在(002)和(111)晶面匹配的较好，图9显示 可靠性因子R=5.85%，实验谱和计算谱吻合度很好。图片还展示了待测样 品 Si(111)和 C(002)晶面的拟合峰位，分别为28.332°和26.502° 石墨化度计算步骤 (1)常数选择：采用 CuKal辐射，波长为 0.154056nm。 (2)峰位校正： Si 粉标样的 Si(111)的拟合峰位为28.353°，待测样品 中 Si(111)的拟合峰位为28.332°，峰位误差为28.332°-28.353°=-0.021° (3)校正C(002)的峰位：用测量得到的 C(002)峰的峰位角减去峰 位误差，校正测量误差。待测样品中C(002)的拟合峰位为 26.502°，即校正 后的衍射角 20=26.502°-(-0.021°)=26.523°。 (4)计算C(002)的面间距：以校正后的峰位角代入布拉格公式 【2dsin0=nA】，计算得到C(002)的面间距(即c0/2) 因此， c0/2=X/(2sin0)=0.154056 nm/(2sin13.261°)=0.3358 nm。 (5)计算石墨化度：将C(002)面间距代入公式(1-1)中得石墨化度 g=95.35%。 结论 分析结果表明： FRINGE CLASS 对石墨粉进行测试并收集衍射图谱对其进 行分析计算可以精确得到石墨粉的石墨化度，从而给科研基础研究、工业 生产等领域提供可靠的数据支撑。