低场核磁共振技术在制备纳米铜颗粒过程中的监测应用

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一、什么是纳米铜？纳米铜是用纳米材料制成的用品，纳米铜中铜原子和普通铜的铜原子一样，只是纳米铜颗粒很小，其具有超塑延展性，是一种纯净物。用纳米材料制成的用品具有很多奇特的性质。例如，纳米铜具有超塑延展性，在室温下可拉长50多倍而不出现裂纹。法国国家科研中心研究人员发现，平均体积仅为80纳米的铜纳米结晶体机械特性惊人，强度不仅比普通铜高3倍，且形变非常均匀，没有明显的区域性变窄现象。这是科学家首次观察到物质如此完美的弹塑性行为。铜纳米晶体的这种机械特性为制造常温下的弹性物质开辟了光明前景。    纳米铜呈现的化学性质较普通铜更为活泼，比普通铜更容易与氧气发生反应，甚至改变了固有认为的性质。广泛应用于制作粉末冶金、硬质合金、金刚石工具制品、电碳制品、工艺品、摩擦材料，有色金属合金以及制作抗静电产品和制作特种涂料、化工催化剂、化工染料添加剂、润滑剂等产品。二、纳米铜的制备纳米铜因其广泛的需求，需要大量制备，目前主流的制备方法有：化学还原法、电化学方法以及溶剂热法。化学还原法：化学还原法原理是将还原剂加入至可溶性铜盐前驱体中，在一定条件下进行氧化还原，将二价铜离子还原成铜原子，进而成核生长成为形貌有所差异的单质铜颗粒。常用的还原剂有水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠、硼氢化钠、多元醇、甲醛、锌粉等。电化学法：电化学法制备纳米铜粉是在外加电压作用下形成纳米铜粉的过程，溶液中的铜离子在阴极被还原成为原子，然后成核生长形成铜纳米粒子。溶剂热法：溶剂热法是在水热法的基础上衍生出来的制备微小粒子的方法。其原理是将水热法过程中的水替换为有机溶剂或非水溶媒，在密闭体系中，通过加热获得高压环境，进而进行微纳米粒子的合成。苏州纽迈分析仪器股份有限公司 低场核磁共振技术在制备纳米铜颗粒过程中的监测应用 应用领域：材料 检测项目：纳米铜颗粒 仪器推荐：VTMR20-010V 一、什么是纳米铜？ 纳米铜是用纳米材料制成的用品，纳米铜中铜原子和普通铜的铜原子一 样，只是纳米铜颗粒很小，其具有超塑延展性，是一种纯净物。 用纳米材料制成的用品具有很多奇特的性质。例如，纳米铜具有超塑 延展性，在室温下可拉长 50多倍而不出现裂纹。法国国家科研中心研究 人员发现，平均体积仅为 80纳米的铜纳米结晶体机械特性惊人，强度不 仅比普通铜高 3倍，且形变非常均匀，没有明显的区域性变窄现象。这是 科学家首次观察到物质如此完美的弹塑性行为。铜纳米晶体的这种机械特 性为制造常温下的弹性物质开辟了光明前景。 纳米铜呈现的化学性质较普通铜更为活泼，比普通铜更容易与氧气发 生反应，甚至改变了固有认为的性质。广泛应用于制作粉末冶金、硬质合 金、金刚石工具制品、电碳制品、工艺品、摩擦材料，有色金属合金以及 联系人：杨经理 Email：yang.yi@niumag.com 制作抗静电产品和制作特种涂料、化工催化剂、化工染料添加剂、润滑剂 等产品。 二、纳米铜的制备 纳米铜因其广泛的需求，需要大量制备，目前主流的制备方法有：化 学还原法、电化学方法以及溶剂热法。 化学还原法：化学还原法原理是将还原剂加入至可溶性铜盐前驱体中，在 一定条件下进行氧化还原，将二价铜离子还原成铜原子，进而成核生长成 为形貌有所差异的单质铜颗粒。常用的还原剂有水合肼、抗坏血酸、柠檬 酸钠、硼氢化钠、多元醇、甲醛、锌粉等。 电化学法：电化学法制备纳米铜粉是在外加电压作用下形成纳米铜粉的过 程，溶液中的铜离子在阴极被还原成为原子，然后成核生长形成铜纳米粒 子。 溶剂热法：溶剂热法是在水热法的基础上衍生出来的制备微小粒子的方 法。其原理是将水热法过程中的水替换为有机溶剂或非水溶媒，在密闭体 系中，通过加热获得高压环境，进而进行微纳米粒子的合成。 纳米铜的制备方法多种多样，随着科技的发展，不断有更多制备成本 进一步降低、质量进一步提高的方法衍生。有必要对纳米铜的制备过程进 行监测，来衡量制备方法的优劣性，比如使用低场核磁、动态光散射、红 外光谱、X射线、电镜扫描的方法来测量纳米铜颗粒的形状、直径、流动 性等物性参数以及制备过程的动态监测。 Email：yang.yi@niumag.com 其中 低场核磁共振技术 弥补了其他各类测试方法的不足，低场核磁共 振技术对样品的测试前处理要求简单、测试速度快、可以定量定性的完成 对纳米铜制备过程各个阶段的表征。 三、低场核磁纳米铜制备过程监测 使用低场核磁共振技术监测化学还原法制备纳米铜的过程，并探究温 度以及铜盐前驱体的铜离子浓度对纳米铜制备的影响，配置了如下的实验 样品。 样品编号 甲基纤维素(CMC) /ml 二水氯化铜/ml 水/ml 氢氧化钠/ml 1 2 2 12 4 2 2 6 8 4 实验方案（以样品 1为例进行描述） （1）依次将 2mlCMC、2ml二水氯化铜、12ml水、4ml氢氧化钠添加 进反应容器中。（2）对溶液进行充分搅拌。（3）取样 4ml放入可控制实 验温度的低场核磁设备中。（4）静置 15min，等待样品温度稳定，开始测 试。（5）在开始测试的 0min、250min、500min分别对样品进行 T2弛豫 测试，用以研究铜离子浓度对纳米铜制备的影响。（6）在 30℃、40℃、50℃分别对样品进行 T2弛豫测试，用以研究温度对纳米铜制备的影响。 实验结果： 如图所示，1号样品随着纳米铜制备过程的推进，制备时间越长，其测得 的核磁衰减曲线衰减的越慢，证明了溶液中的铜离子含量越来越少，制备 出的纳米铜不断增多。 联系人：杨经理 如图所示，2号样品在不同温度下测得的核磁弛豫时间经过处理后的反应 速度的曲线图，随着温度的提高，制备纳米铜的还原反应速度降低，证实 了温度对纳米铜氧化还原反应的影响。 Email：yang.yi@niumag.com