解决方案|原子吸收光谱法测定石英砂中铁元素含量

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石英砂是玻璃生产的主要原料，占玻璃配合料的60%左右，其主要成分为二氧化硅占98%以上。其中所含杂质铁（Fe2O3‧FeO）是最有害组分，三氧化二铁能使玻璃强烈着色，降低玻璃透明度和玻璃液的透热性，增加温度梯度，使熔化澄清困难，造成粘度不均，出现玻璃以及对退火降温过程产生不良影响等。因此准确测定石英砂中杂质铁的含量并加以控制对玻璃生产工艺是十分重要的。Conc=0.0007+9.5908*Abs R:0.9998 解决方案 |原子吸收光谱法测定石英砂中铁元素含量 石英砂是玻璃生产的主要原料，占玻璃配合料的 60%左右，其主要成分为 二氧化硅占 98%以上。其中所含杂质铁（Fe2O3‧FeO ）是最有害组分，三氧 化二铁能使玻璃强烈着色，降低玻璃透明度和玻璃液的透热性，增加温度梯度，使熔化澄清困难，造成粘度不均，出现玻璃以及对退火降温过程产生不良影响等。因此准确测定石英砂中杂质铁的含量并加以控制对玻璃生产工艺是十分重要的。 通常测定石英砂中铁的方法为络合滴定法或比色法测定。但其操作比较复杂，同时测定结果误差比较大。本文参考 JC_T753-2022《硅质玻璃原料化学分析 方法》建立利用火焰原子吸收法测定石英砂中微量铁的方法，无需添加任何集体 改进剂或进行基体匹配，便可进行无干扰测定。该方法简便、准确、可靠，可供 相关质量控制人员参考。 实验部分 仪器与试剂 SavantAA 原子吸收光谱仪； 天平； 电热板装置； 氢氟酸； 高氯酸； 盐酸； Fe 元素标准物质。 实验条件 表 1 SavantAA 仪器分析条件 元素 分析谱线λ （nm） Fe 248.30 灯电流 火焰类型 乙炔流量 （mA） （L/min） 7.00 空气-乙炔 2.00 样品前处理 称取约 0.2g 样品（精确到万分之一）于烧杯中，用纯化水润湿，缓慢滴加 1mL 高氯酸和 10mL 氢氟酸，置于电热板缓慢升温至 200℃冒白烟。取下冷却 至室温，缓慢滴加 5mL 氢氟酸，继续加热至白烟冒尽，取下冷却至室温。缓慢 滴加 2mL 盐酸和 2mL 纯化水，置于电热板 120℃加热溶解盐类，取下冷却至 室温后转移至 25mL 容量瓶中，烧杯用水洗涤几次后溶液合并至容量瓶，用水 定容至 25mL 。待上机检测。 实验结果 标准曲线 按照仪器工作条件设置仪器，待仪器稳定后，依次将表 2中的 Fe 元素标准溶液 进行测试，以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 表 2.标准溶液浓度表 元素 浓度（μg/mL） Fe 0.00 0.200 0.500 1.000 1.5000 2.000 浓度(微克/毫升) 相对标准偏差 吸光度平均值 校准空白 13.42 0.0108 标准溶液1 0.200 3.39 0.0213 标准溶液2 0.500 1.03 0.0533 标准溶液3 1.000 1.59 0.1013 标准溶液4 1.500 2.73 0.1566 标准溶液5 2.000 1.14 0.2093 样品检测 将处理过的样品，上机测试，同时做平行性实验，最后结果如下： 表 3样品测试结果 样品 1-1 1-2 结果 （mg/kg） 61.416 59.299 60.36 实验总结 石英砂中的铁是最有害的杂质，其含量的大小是划分石英砂品质等级的主要 依据之一。本文参考 JC_T753-2022《硅质玻璃原料化学分析方法》建立利用 火焰原子吸收法测定石英砂中微量铁的方法，无需添加任何集体改进剂或进行基 体匹配，便可进行无干扰测定。该方法简便、准确、可靠，可供相关质量控制人 员参考。