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【仪电分析】生活饮用水中铍的测定-荧光分光光度法一、方法原理本方案参考标准GB/T 5750.6—2023。铍在碱性溶液中与桑色素反应生成黄绿色荧光化合物,测定荧光强度定量。低含量的铍在pH5~8与乙酰丙酮形成的配合物可被四氯化碳萃取,予以富集。本方法最低检测质量为0.1μg,若取20mL水样测定,则最低检测质量浓度为5μg/L;若取500mL水样富集后测定,最低检测质量浓度为0.2μg/L。二、所需仪器和试剂仪器:1.荧光分光光度计970CRT(上海仪电分析仪器有限公司);2.分液漏斗:1000mL;3.蒸发皿:50mL;4.具塞比色皿:25mL。试剂:1.无荧光纯水:去离子水或蒸馏法制得的纯水加硫酸酸化后,投入一粒高锰酸钾晶体,重蒸馏。使用前检查应无荧光;2.四氯化碳(重蒸馏);3.乙酰丙酮-丙酮混合液(15+ 85);4.盐酸溶液(1+19);5.氢氧化钠溶液(40g/L);6.桑色素溶液(0.5g/L):称取50mg桑色素[3,5,7,2',4'-五羟基黄酮(C15H10O7)],于100mL无水乙醇或丙酮中,储存在棕色试剂瓶中,0~4℃冷藏保存;7.盐酸溶液(1+11);8.盐酸溶液(1+1);9.乙二胺四乙酸二钠溶液(100 g/L);10.硼酸缓冲溶液:称取8.0g氢氧化钠和7.78g硼酸,加纯水溶解后,稀释至200mL;11.铍标准储备溶液[ρ(Be)=100μg/mL]:称取0.1968g四水合硫酸铍(BeSO4·4H2O)于100mL容量瓶中,加5mL盐酸溶液(1+19)溶解后,加纯水至刻度。储存于玻璃瓶中。0~4℃冷藏保存。或使用有证标准物质。12.铍标准使用溶液[ρ(Be)=1.00μg/mL]:吸取5.00mL铍标准储备溶液于500mL容量瓶中,加水至刻度。现用现配。13.刚果红试纸。14.溴甲酚绿指示剂溶液(1 g/L):用乙醇[(φC2H5OH)= 95%]配制。 3、 实验方法1.吸取20mL水样于25mL具塞比色管中。2.于6支25mL具塞比色管中分别加入铍标准使用溶液0mL、0.10mL、0.30mL、0.50ml、0.70mL和1.00mL,各加纯水至20mL。3.以刚果红试纸为指示,用盐酸溶液(1+19)和氢氧化钠溶液调节pH值至使刚果红试纸呈红紫色,加乙二胺四乙酸二钠溶液1.0mL,混匀,加硼酸缓冲溶液2.5mL,混匀,加入0.12mL桑色素溶液,用纯水稀释至刻度,混匀,40min后在430nm激发波长,狭缝5nm,发射波长530nm,狭缝10nm,测量荧光强度。4.低含量铍的富集方法:取水样500mL于1000mL分液漏斗中。另取6个1000mL分液漏斗,各加无荧光纯水500mL,分别加入0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL和1.0mL铍标准使用溶液,混匀,于水样及标准中各加乙二胺四乙酸二钠溶液10mL。5滴溴甲酚绿指示剂溶液,用盐酸溶液(1+19)和氢氧化钠溶液调节pH值使溶液呈蓝色为止。加乙酰丙酮-丙酮混合液10mL,混匀,放置5 min,加入10mL四氯化碳,振摇萃取2min,静置分层,收集四氯化碳于蒸发皿中。再用10mL四氯化碳萃取一次,合并四氯化碳于蒸发皿中。加2mL盐酸溶液(1+1),在水浴上蒸干。取下蒸发皿加盐酸溶液(1+11)2mL,溶解残渣并用热纯水转移至25mL具塞比色管中,用热纯水洗蒸发皿数次,合并洗液于比色管中,加纯水至20mL,按上述3步骤操作。5.绘制标准曲线,从曲线上查出水样管中铍的质量。4、 实验结果1.标准曲线质量μg示值低含量富集0.0 24.05 22.49 0.1 36.87 35.31 0.3 65.80 69.80 0.5 91.87 95.77 0.7 119.11 130.34 1.0 157.82 171.01 2.仪器检出限质量μg对应浓度μg/L20mL不富集0.0030.150低浓度500mL富集0.0010.0023.计算按下式计算水样中铍的浓度: 式中: ρ(Be) ——水样中铍的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); m ——相当于铍标准的质量,单位为微氪(μg); V ——水样体积,单位为毫升(mL)。 4.测试结果质量μg20mL不富集<0.0015低浓度500mL富集<0.001
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上海仪电分析仪器有限公司为您提供《【仪电分析】生活饮用水中铍的测定-荧光分光光度法》,该方案主要用于饮用水中(类)金属及其化合物检测,参考标准《暂无》,《【仪电分析】生活饮用水中铍的测定-荧光分光光度法》用到的仪器有上海仪电分析-970CRT型荧光分光光度计。
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