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一、熔融制样X荧光光谱法测定磷矿石化学组分磷矿石中元素的测定方法有滴定法、ICP光谱法、ICP质谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等分析方法，而前面4种分析方法都需要将磷矿石样品酸解成液体再进行分析，整个过程需要使用危险试剂以及处理过程复杂；而X射线荧光光谱法具有制样过程简单、不需要使用危险化学试剂、测试速度快、多元素同时检测等优点，在测定磷矿石时具有非常大的优势。本次实验我们采用了熔片法-X射线荧光光谱法对磷矿石进行了实验，实验流程如下。二、测试流程2.1 仪器以及试剂能量色散X射线荧光光谱仪：WEPER XRF2510/XRF2501高频熔样机：WEPER HF3000/3200（铂-金合金坩埚及铂-金合金铸模）电热恒温鼓风干燥箱：可控温度105℃ ± 5℃电子天平：感量为0.0001 g助熔剂：无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合溶剂，分析纯氧化剂脱模剂定量滤纸若干白玉坩埚或氧化铝陶瓷坩埚若干2.2样品前处理 称取1g左右样品于已恒重的陶瓷坩埚中，放入烘箱中105℃烘干2h，记录重量，冷却后进行熔样。2.3熔片制样取烘干后磷矿石样品0.6000g（±0.0005g）、0.5000g（±0.0005g）氧化剂、8.0000g（±0.0005g）助熔剂，将样品与氧化剂混合均匀，倒入已用助熔剂铺垫的坩埚中，顶部用剩余的助熔剂覆盖；称取0.05g脱模剂用裁成小块的滤纸包裹；在熔样机中按照表（1）熔样参数进行熔样，待熔样结束熔片冷却至室温时，在非待测面做好标识待测，如图（1）所示。预热预氧化熔融1熔融2熔融3温度设定700℃800℃900℃950℃1020℃升温时间30s0s10s10s30s保温时间30s180s0s0s30s摇摆低频33次/min倾倒时间5s摇摆高频99次/min摇摆时间360s表（1） 熔样参数图（1）磷矿石熔片2.4 仪器标定将磷矿石标准样品熔片在能量色散X射线荧光光谱仪中选定参数，输入样品成分数值，进行标定，建立标准曲线。校准样片的制备过程参考2.3小节。校准曲线如图2所示；图（2）磷矿石中元素校准曲线3 生产样测试建立好曲线后磷矿石生产样用相同的方式进行熔样，测试数据如表（2）所示。样品名称P2O5(%)标准值P2O5(%)测定值RSD(%)1#20.4520.630.182#24.5624.390.153#32.7832.860.084#26.6126.430.185#28.6728.760.09表（2）测试数据4 结论熔融制样能量色散X射线荧光光谱法测定磷矿石元素含量具有样品制备简单、测试准确快速的优势。
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长沙微谱科技有限公司为您提供《熔融制样X射线荧光光谱法在磷矿石化学成分分析中的应用》，该方案主要用于非金属矿产中磷矿石中的元素检测，参考标准《暂无》，《熔融制样X射线荧光光谱法在磷矿石化学成分分析中的应用》用到的仪器有微谱科技能量色散X荧光光谱仪2501A、微谱科技超级微波消解仪SMWD5000、微谱科技高频熔样机HF3000/3200/3400、微谱科技电感耦合等离子体质谱仪9000、微谱科技XRF分析专用助熔剂（分析纯）。
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