活性炭吸附－原子吸收法测金

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活性炭吸附－原子吸收法测金1试验部分1.1仪器和测量条件仪器：上海美析仪器有限公司AA-1800F原子吸收分光光度计；金空心阴极灯（ＡＳ－1），北京有色金属研究总院。测量条件：波长，242.79ｍｍ；工作灯电流，5.0ｍＡ；负高压，315Ｖ；狭缝，0.2ｍｍ；空气流量，6Ｌ／ｍｉｎ；乙炔流量，1Ｌ／ｍｉｎ；火焰高度，8～10ｍｍ；火焰类型，氧化性蓝色焰；积分时间，1.0ｓ。1.2试剂和材料试剂：金标准溶液，国家有色金属及电子材料分析测试中心；金矿石标准物质，ＧＡｕ－16ｂ／ＧＡｕ－17ｂ。材料：盐酸、硝酸、氢氟酸、氯化钾、氟化氢铵，分析纯，西安化学试剂厂；活性炭，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；明胶，生化试剂ＢＲ，成都市科龙化工试剂厂；蒸馏水，不锈钢电热蒸馏水器（ＨＳ.Ｚ68.10）自制蒸馏水；纸浆，用定性滤纸在水中浸泡后搅拌，无片状。1.3主要试验设备主要试验设备：马弗炉；电热鼓风干燥箱；电热板；旋片式真空泵。1.4试验装置据文献，吸附柱内装入活性炭纸浆的厚度和活性炭量及金吸附量的关系见表1。若活性炭炭饼太薄，会导致吸附不完全，炭饼太厚，又会使抽滤速度变慢，增加成本。通过大量试验，碳与纸浆的干量之比1∶2为宜，吸附效果最好，既不会有明显的白色纸浆，也不会造成浪费。选择约10ｍｍ的活性炭纸浆厚度，矿石品位较高的样品，在做复查时相应的增加活性炭纸浆厚度。活性炭吸附柱的制作步骤：在吸附柱内加入滤纸后加厚度约2ｍｍ的纸浆，保证无空隙，抽干后加入混有活性炭的纸浆约10ｍｍ（含金量较高时，适度增加厚度），压实后用水冲洗柱壁所粘附的活性炭，抽干后加入滤纸，再加约2ｍｍ的纸浆，用水冲洗柱壁，将布氏漏斗装在吸附柱上，在布氏漏斗内铺上大小合适的定性滤纸一张，再次加入纸浆，使滤纸边缘与布氏漏斗壁没有缝隙存在，抽干后待过滤用。抽滤装置示意图见图1。1.5　试验方法1.5.1　称样与灼烧用百分位（0.01ｇ）电子天平准确称取（30.00±0.10）ｇ在105℃烘干的样品于100ｍＬ坩埚中，要求样品粒度小于0.074ｍｍ，置于马弗炉中。由于矿样富含碳、砷和硫等有害因素［8］，因此焙烧必须采用分段焙烧，从低温逐渐升温到450℃，并保持2ｈ，搅拌后再升温至730℃灼烧2ｈ，完全除去碳、硫、砷、锑等杂质，否则易形成低沸点的砷金合金挥发，而导致测定结果偏低，马弗炉门应留有小缝，使分解的气体排出［9］。1.5.2　王水溶解灼烧好的样品倒入250ｍＬ的烧杯中，加入50ｍＬ蒸馏水，再缓慢加入50ｍＬ王水（盐酸与硝酸体积比3∶1），盖上表面皿，在温控电热板上180℃加热微沸1ｈ，取下后加入约15ｍＬ明胶热饱和液，搅拌。对于含碳酸盐试样（焙烧后呈白色），因溶矿时反应剧烈，加酸时应缓慢加入，并不断搅拌使碳酸盐分解，防止反应剧烈溶液外溢。1.5.3　活性炭吸附打开真空泵，将融好的试样溶液全部倒入布氏漏斗中，用温热的10％的盐酸洗涤烧杯3次，继续用温热的10％的盐酸（碳酸盐样品用3％热盐酸溶液）洗涤残渣，直至吸附柱内的积液呈无色，取下布氏漏斗，用30％的氟化氢铵饱和溶液洗涤活性炭层除去Ｆｅ元素，再用热的盐酸溶液洗涤除去残留的氟，最后用温热的蒸馏水洗涤，抽干后取下吸附柱，将活性炭炭饼放入50ｍＬ的瓷坩埚中。1.5.4　灰化灰化时，马弗炉初始温度不宜过高，将瓷坩埚在室温条件下放入马弗炉中，开始通电升温，使纸饼的灰化从室温开始慢慢升温达730℃，一定要注意不能有火焰产生，以免因火焰的燃烧带走活性炭的微粒，使测定结果偏低。整个灰化过程中，马弗炉炉门开个小缝，使供氧充分，3ｈ左右查看如无炭的黑色残渣或无明火星则认为灰化彻底［10］。1.5.5　提取冷却后，向瓷坩埚中加入10％氯化钾溶液3～5滴，王水5ｍＬ，水浴条件下蒸至澄清后，用蒸馏水冲入25ｍＬ的比色管中并定容至刻度线，摇匀后静置，待悬浮物沉淀后，用原子吸收分光光度计测定金含量。提取时严禁水浴蒸干或时间过长，高温条件下，王水中的金容易转变为氯氢金酸（ＨＡｕＣｌ4）晶体，该晶体在100～200℃时易分解成单质金，甚至水浴蒸发也会使该晶体分解，造成金的损失［5］。其化学反应式见式（1）～（3）。1.5.6　检测初始步骤：打开电源→启动软件→完成初始化→选择待测元素和灯位→定峰→输入标准浓度及样品号→预热30ｍｉｎ→检测。1）工作曲线绘制。提前配置0μｇ／ｍＬ、0.2μｇ／ｍＬ、0.6μｇ／ｍＬ、1.0μｇ／ｍＬ、2.0μｇ／ｍＬ、4.0μｇ／ｍＬ、6.0μｇ／ｍＬ的5％盐酸介质金标准溶液于100ｍＬ的棕色容量瓶中，定容摇匀。打开空气压缩机，开启乙炔阀门并点火，依次取以上7个点做标准曲线，保证相关系数在0.9999以上，6.0μｇ／ｍＬ的吸光度在4　000～4　200时，原子吸收仪的稳定性较高。2）试样检测。修改融样系数，开始测样，当试样含量超过5ｇ／ｔ时，需要稀释后再次测量，完成后保存，并打印原始数据。方法来源：多昊伟．活性炭吸附－原子吸收法测金在塔吉克斯坦金矿 的应用