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TN-1用全自动快速溶剂萃取(APLE)技术测定婴儿奶粉中的粗脂肪 样品基体::幼儿奶粉(丹麦) 仪器设备: APLE2000(带33ml样品萃取池,60ml收集瓶)分析天平 研钵和研杵 50ml锥形瓶(脂肪收集瓶) 100ml分液漏斗 溶剂蒸发仪或氮吹仪 水浴锅 烘箱(室温~225℃) 通风橱 试剂:硅藻土,石英砂,玻璃珠,乙醇,乙醚,石油醚,氨水 APLE溶剂::正己烷,二氯甲烷,甲醇,水 APLE萃取条件: 萃取溶剂: 正己烷/二氯甲烷/甲醇=5:2::1(V/V/V) 加热温度: 80℃ 萃取压力: 10mpa 加热时间: 1min 静态时间: 1min 淋洗体积: 40% 吹扫时间: 40S 循环次数: 3次 清洗: 0n 预热温度:80℃ 总萃取时间: 8min 溶剂总量:约35ml 实验步骤: 1,,脂肪收集瓶的准备 于干净的50ml 锥形瓶中加入几粒洁净玻璃珠,放入烘箱中,102±2℃,干燥1h。然后使收集瓶冷却(防尘)至天平室温度,将收集瓶放到分析天平上称量,精确至0.1mg,备用。 2,样品处理 用天平称取Hydromatrix硅藻土 10g,用移液器吸取1.33ml水滴加到硅藻土上,研磨至颗粒<1mm,湿度均匀。然后称取幼儿奶粉5g(mo), 准确到0.1 mg,与之前加了水的硅藻土充分混合、研磨(注意不能使奶粉结块),然后将分散好的奶粉样品装入33ml萃取池中,空隙用石英砂尽量填满,作n个平行样。 3,样品萃取 在样品处理前预先开机,按照上述 APLE 萃取条件设置萃取参数,保存方法文件,配制萃取溶剂:正己烷/二氯甲烷/甲醇=5:2:1,并使仪器开始预热。待样品全部填充完毕后,将萃取池放在仪器样品盘上,调出方法文件,进行依次萃取(如果之前溶液体系与现用溶剂 不同,应单独运行“清洗”操作3遍,以消除溶剂及其它可能发生的干扰)。 4, 溶剂蒸发 萃取完成后,将收集瓶中的萃取液缓缓倒入脂肪收集瓶中,然后用萃取溶剂小心冲洗收集瓶内壁,并将冲洗液收集到脂肪收集瓶中。要小心操作,以防溶剂溅到脂肪收集瓶外壁。然后采用蒸发的办法除掉溶剂,65℃水浴加热,氮气吹扫至近干。 5,烘干称重 将脂肪收集瓶放入放入烘箱中,102±2℃,加热1h,取出脂肪收集瓶冷却至天平室的温度。称量,精确至0.1mg。 6,采用 GB5413-1997 方法萃取奶粉中的粗脂肪 在使用 APLE 萃取奶粉中脂肪的同时,采用国标的方法,即罗兹-哥特里(RG)法,对同种幼儿奶粉中脂肪含量进行萃取称量。实验步骤主要有乙醇-氨溶解分散,乙醚-石油醚提取,液液分离等,详细操作步骤参见附录。 幼儿奶粉中粗脂肪含量计算 式中:m(g)空脂肪收集瓶质量; m2(g)萃取液蒸干后脂肪收集瓶的质量; mo(g)萃取池中奶粉的质量。 实验结果 实验1 幼儿奶粉 粗脂肪% APLE 法 RG法 APLE/RG 1# 23.2 23.5 98.7% 2# 23.8 101.2% 3# 23.0 97.9% 4# 22.8 97.0% Average 23.2 98.7% RSD 1.86% ///////// 实验2 幼儿奶粉 粗脂肪% APLE 法 RG去 APLE/RG 1# 19.4 21.2 91.5% 2# 20.6 97.2% 3# 21.0 99.0% 4# 23.4 110.0% 5# 20.6 97.2% Average 21.0 99.0% RSD 7.00% ///////// 实验3 幼儿奶粉 粗脂肪% APLE 法 RG法 APLE/RG 1# 20.0 20.1 99.5% 2# 18.8 93.5% 3# 19.6 97.5% 4# 19.4 96.5% 5# 19.4 96.5% Average 19.5 97.0% RSD 2.23% ///////// 实验4 幼儿奶粉中粗脂肪的萃取量(粗脂肪%)与静态时间(S)的关系 静态时间/S 粗脂肪% 300 21.0% 240 20.0% 180 20.2% 120 19.8% 60 21.0% 30 17.8% 附录罗兹-哥特里(RG)法测定婴儿奶粉中的脂肪含量 实验步骤: 1..实验准备 A. 脂肪收集瓶于干净的50ml 锥形瓶中加入几粒洁净玻璃珠,放入烘箱中,102±2℃,干燥1h。然后使收集瓶冷却(防尘)至天平室温度,将收集瓶放到分析天平上称量,精确至0.1mg,备用。 B. 水浴锅 调节水浴锅温度至65℃,在 100ml具塞锥形瓶中加入去离子水,放于水浴一起加热,待其恒温。 2.用分析天平(最小感量为 0.1mg)准确称取 2g婴儿奶粉置于一50ml 干净玻璃离心管中,然后加入10ml 已预热好的65℃的去离子水,振荡待其混匀后,用自来水冷却至室温。 3. 向冷却后的奶粉溶液中加入2ml浓氨水,振荡混匀后放入65℃水浴锅中加热15到20分钟,然后用自来水冷却至室温,转移到100ml分液漏斗中。 4. 向分液漏斗中加入10ml乙醇,混合摇匀。然后再向分液漏斗中加入25ml乙醚,三手工振荡1min。振荡完成后加入25ml 石油醚(60-90℃沸程)同样振荡30S。然后将分液漏斗放在铁架台上静置 30min, 待其完全分层(两相界面透明清晰可辨)。 5. 取出上面醚层置于脂肪收集瓶中,然后重复步骤“4”,但只用15ml乙醚和1ml石油醚提取,最后醚层也移至脂肪收集瓶中。 6. 采用蒸发的办法除掉溶剂,65℃水浴加热,氮气吹扫至近干。将脂肪收集瓶放入烘箱中,102±2℃,加热1h,取出脂肪收集瓶冷却至天平室的温度。称量,精确至0.1mg。
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