蔬菜中多聚糖检测方案(快速溶剂萃取)

智能文字提取功能测试中

TN-15 用全自动快速溶剂萃取(APLE)技术萃取菊苣中的膳食纤维(多聚糖) 前言 APLE用户：农科院蔬菜花卉研究中心一质量检测测试中心 实验目的：主要用于蔬菜的营养学研究 检测设备：离子色谱配备电化学检测器(ED) 样品基体：菊苣粉(进口标准品，房山) 仪器设备： APLE2000(带33ml样品萃取池，60ml收集瓶) 分析天平 研钵和研杵 100ml容量瓶水浴锅 超声波清洗器 通风橱 试剂：硅藻土，石英砂，玻璃珠，水 APLE溶剂：纯水 APLE 萃取条件： 萃取溶剂： 纯水 加热温度： 150℃ 萃取压力： 15mpa 预热时间： 2min 加热时间： 5min 静态时间： 3min 淋洗体积： 40% 吹扫时间： 100S 循环次数： 2次 清洗： 0n 预热温度：150℃ 总萃取时间： 15min 溶剂总量：约35ml 实验步骤： 1， APLE 萃取法(~15分钟) 准确称取 1g菊苣粉(准确到0.1mg)和1g硅藻土混匀后导入干净的33ml萃取池中，然后用石英砂(~40目，如果石英砂过细，使用时要特别注意不要使石英砂沾污萃取池密封垫，否则会导致萃取池泄漏甚至会损坏萃取池!)或玻璃珠尽量填满剩余空间，然后按照上述的萃取参数上机萃取； 萃取完成后，拿出收集瓶，测量萃取液体积(33.2ml)后摇匀后精确移取0.1ml 萃取液于100ml容量瓶中，定容摇匀后取1ml 稀释液上离子色谱测定。2，，手工萃取法(~1小时20分钟) 准确称取 1g 菊苣粉(准确到0.1mg) 置于50毫升干净玻璃离心管中，然后加入25ml水，窝旋混匀后置于沸水浴中煮沸1h，然后拿出置于超声器中超声5min， 然后过0.45u滤膜，用约10ml纯水冲洗残渣，收集所有滤液于具塞量筒中； 萃取完成后，首先往量筒中加少量水，使萃取液与 APLE 萃取液体积等同(33.2ml)，然后摇匀后精确移取 0.1ml 萃于液于100ml容量瓶中，定容摇匀后取1ml稀释液上离子色谱测定。 实验结果 萃取液离子色谱图 图1菊苣粉中膳食纤维的测定(上谱图为手工萃取，下图为 APLE 萃取结果) 峰 峰面积/峰面积/峰 峰面积/峰面积/峰 峰面积/峰面积/峰 峰面积/峰面积/ 号 手工法 萃取仪号 手工法萃取仪 号手工法 萃取仪号 手工法 萃取仪 1 26.574 25.89316 17.076 17.487 314.443 4.243 46 1.782 1.821 2 2.174 2.124 17115.949 16.447 32 4.211 4.346 47 1.663 1.702 13 26.22525.92218 14.476 15.339 33 3.980 4.1199 4831.548 1.582 4 2.018 2.054 19)12.129 13.361 34 3.755 3.859 491.443 1.477 5 25.177 23.9582019.712 10.775 35 3.530 3.660 1501.347 1.376 6 1.886 11.882 2188.224 8.760 36 3.333 3.450 511.252 1.278 7 23.608 24.14622 7.694 8.545 37 3.128 3.269 52 1.160 1.180 18 1.532 1.775 236.823 7.162 38 2.940 3.027 1531.080 1.104 9 22.284 22.82124 6.384 6.843 39 2.754 2.831 54 0.997 1.043 10 1.265 11.414 2555.966 6.468 40 2.603 2.6811 55 0.919 0.960 111： 21.951 21.3932655.620 6.040 41 2.448 2.532 560.849 0.884 12 22.342 21.04127 5.271 5.460 42 2.297 2.352 57 0.784 0.812 13 21.093 21.45028 44.964 4.965 43 2.154 2.207 58 0.722 0.749 14 19.65220.25829 )24.653 4.685 44 2.024 2.093 59 0.665 0.694 1518.23119.00030 4.348 4 4.488 451.894 1.946 600.605 0.643 从图1和表1中可以看出， APLE 萃取法与传统手工方法的处理结果非常相似，峰面积积分结果的对比说明， APLE 对高聚合的多糖有更好的萃取效果，而且方便快捷。