牛奶中铅检测方案

智能文字提取功能测试中

GFAAS 测定牛奶及白糖中的 Pb 铅对人体有害，在食品中的容许含量越来越低。采用原子吸收的石墨炉原子化法，可高灵敏度地检测铅的含量。此次牛奶中的 牛奶中的Pb分析 牛奶中的 Pb 分析，9一般采用加酸等后进行加热分解，以火焰法或石墨炉原子化法进行测定，但存在前处理时间长等缺点。在以石墨炉原子化法进行的直接分析中，为了有效地进行富含在牛奶中的有机物的分解，尝试了在灰化中通入氧的方法，但推测使用这一方法时，氧将加剧石墨管的劣化。但通过此次测定得知，采用石墨炉原子化法时，如果使用平台管，在不添加氧或空气的情况下也可高精度地进行测定。 实验结果表明在市售的牛奶中，几乎不含Pb，所以在其中添加了已知量的 Pb 后进行了测定。图1表示测定结果。获得了几乎与添加量相等的值，可知使用工作曲线法即可准确地进行测定。 精制白糖中的Pb分析 从日本药典第13次修改开始，在精制白糖中的纯度试验中，加入了采用石墨炉原子化法测定铅的内容。此次，按照药典的规定，以表1所示的步骤进行前处理，使用自动进样器进行用于标准添加法的样品配制并进行了测定。表2表示测定条件，图2表示测定结果。在样品白糖中未测出铅，但在工作曲线中，清楚地检测出 1ppb的铅，因此可知，在白糖中，可以检测到 0.5ppm 以下(在处理过的溶液中为 5ppb以下)的含量。 铅分析，以及从日本药典第13次修改开始新规定的精制白糖中的铅分析，采用了石墨炉原子化法进行测定。 图1牛奶中 Pb 的峰轮廓图和工作曲线 主要测定条件： 波长：283.3nm，狭缝：0.5nm进样量：10pL+2uL (Pd：100ppm) 表1精制白糖中 Pb 的前处理法 表2 主要的测定条件 温度程序 图2精制白糖中 Pb的测定结果 温度时间 加热灵敏度气体内部气进样前一阶 (℃)(sec) 方式 种类流量 段(sec) 1 110 30 Ramp Regular Gas#1 0.20 Off 0 2 250 10 Ramp Regular Gas #1 0.20 Off 0 3 600 20 Ramp Regular Gas #1 1.00 Off 0 4 600 20 Step Regular Gas#1 1.00 Off 0 5 600 5 Step High Gas#1 0.00 Off 0 6 2100 3 Step High Gas#1 0.00 On 2 7 2600 2 Step Regular Gas #1 1.00 Off 0 进样量：20uL 注：数据出自日本 CSC